硫氢根测定方法

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1、1硫氢化钠的测定（以Na2CO3为碱源的脱硫液为例）1.1原理利用氨性氯化锌与氯化镉和脱硫液中硫氢化钠作用生成硫化锌与硫化镉沉淀，而与硫代硫酸钠分离。NaHS＋ZnCl2＝ZnS↓＋NaCl＋HClNaHS＋CdCl2＝CdS↓＋NaCl＋HCl过滤将其它成分分离，用碘、盐酸溶液沉淀。Zns＋2HCl＋I2＝ZnCl2＋2HI＋S↓CdS＋2HCl＋I2＝CdCl2＋2HI＋S↓过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。I2＋Na2S2O3＝2Nal＋Na2S4O61.2仪器与试剂恒温水浴：2%醋酸锌镉溶液：称1

2、g醋酸镉与1g醋酸锌溶于100ml水中，加冰醋酸0.6ml；0.01N碘标准溶液；0.01N硫代硫酸钠标准溶液；1:2盐酸溶液；0.5%淀粉溶液；浓氨水（25%～28%）。含镉洗液：200ml水中加入2g醋酸镉约1ml，然后逐渐加入浓氨水到产生浑浊又重新溶解变清为止。1.3测定步骤准确吸取10ml试液，于盛有5ml2%醋酸锌镉溶液的250ml烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，烧杯及滤纸先用含镉洗液洗涤7～8次，然后用水洗至无硫代硫酸根，（用淀粉碘试纸检验）。滤纸连沉淀移入250ml碘量瓶中。加入业

3、80ml水、20ml0.01N碘溶液和5ml1:2盐酸。然后搅拌破碎滤纸，立即用硫代硫酸钠标准溶液0.01N滴至淡黄色，加入3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。空白试验：在80ml水中加入20ml碘溶液，5ml1:2盐酸，3ml0.5%淀粉溶液，用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。1.4计算H2S(g/L)=(V1—V2)×N×0.01704×103/10式中：V1——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，

4、N；0.01704——硫化氢的毫克当量，g；10——取样液的体积，ml。1.5注意事项（1）现场取样时速度要快并取满1瓶，不留空间，以防止HS-被氧化而损失。（2）由于是从大量的硫代硫酸盐、多硫化物中分离硫化镉，所以洗涤一定要彻底。