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时间:2019-02-04
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1、氟离子浓度的测量(与MP523系列离子浓度测量仪配合使用)固态型氟离子选择性电极是除pH玻璃电极外,或许是最突出的离子选择性电极。添加铕的氟化镧晶体膜仅对氟离子有穿透性而对其它阴离子或阳离子基本不穿透的性质。在浓度1mol/L~10-5mol/L氟离子有Nernst响应。氟离子选择性电极能用直接测量或标准添加法测量:自来水水源氟化反应;维生素等药物;牙膏等消费品;工业废物排出污染的水和空气;土壤氟化物的生态效应;连续检测以调节氟化物的含量的电镀、清洗、刻蚀以及浸渍浴(电镀槽和酸洗槽);肥料、农药、玻璃等制造的物质;存在于牙齿珐琅、骨头、尿液以及植物物质中的生物物质。尤其是水
2、、饮料、酒、植被和乳化饮料更引起人们的重视。一、氟离子标准溶液和参比溶液:1、氟离子标准溶液:①0.1mol/L氟离子标准溶液(贮备溶液)的配制:取优级纯氟化钠(NaF,41.9882g/mol·L-1)放入称量瓶中,在110℃下干燥2小时。称量瓶在干燥器中冷却至室温,用50ml烧杯称取氟化钠4.1988g。氟化钠用蒸馏水溶解后,转入1000ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,如此,洗三次烧杯、转入容量瓶。然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。②1×10-3mol/L氟离子标准溶液的配制(pF3.00):用10ml移液管量取0.1mol/L氟离子标准溶液,
3、转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。③1×10-4mol/L氟离子标准溶液的配制(pF4.00):用10ml移液管量取1×10-3mol/L氟离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。④1×10-5mol/L氟离子标准溶液的配制(pF5.00):用10ml移液管量取1×10-4mol/L氟离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。测量F-4氟离子标准溶液的浓度换算mmol/LpFmg/Lppm13.0019.0019.001×10-14.001.901.901×10-25.000
4、.190.192、参比溶液:测量氟离子浓度需要用单液接参比电极。电极的参比溶液用3.5mol/L氯化钾溶液。3.5mol/L氯化钾溶液的配制:用50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g,氯化钾用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。3、总离子强度调剂(TISAB):TISABⅠ适合测量地下水、饮用水、尿等样品中氟使用。57ml冰醋酸(HAC)、58g氯化钠(NaCl)和4g邻环己二胺四乙酸(CDTA),用蒸馏水溶解,冷却,用5mol/L氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH为5.0~5.5。使用时标
5、准溶液和样品溶液与TISAB溶液以1:1混合。二、氟离子选择性电极和单液接参比电极:氟离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L氟离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。三、氟离子浓度的测量:1、仪器准备:①将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-04型氟离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。②选择氟离子浓度测量参数。长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择F-离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。③选择并设置校准溶液的参数。长按仪器[测量F-4MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P3、0.0
6、0、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态。(具体操作见仪器说明书)2、仪器校准:①将浸泡的氟离子选择和参比电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。②取二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。③取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出
7、现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2。④接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。⑤校准完成后,将一对电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5mol/L时,吸干。3、样品测量:取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。取样品溶
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