nuvled用abpo4基荧光粉制备与发光特性研究

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1、NUV-LED用ABPO4基荧光粉制备与发光特性研究重庆大学博士学位论文学生姓名：李武林指导教师：黎学明教授专业：光学工程学科门类：工学重庆大学光电工程学院二O一四年十月万方数据万方数据SynthesisandluminescenceofABPO4PhosphatePhosphorsfornearultravioletLightEmittingDiodesAThesisSubmittedtoChongqingUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDoctor’sDegreeofEngineeringB

2、yLiWu-LinSupervisedbyProf.LiXue-MingSpecialty:OpticalEngineeringCollegeofOptoelectronicEngineeringofChongqingUniversity,Chongqing,ChinaOctober,2014万方数据万方数据中文摘要摘要白光发光二极管因具有体积小、无热辐射、能耗低、寿命长及响应速度快等优点，已成为全球最被看好的新兴照明产品。与目前商用的白光LED用蓝光LED芯片相比，近紫外LED芯片的外部量子效率更高。近紫外激发白光LED若要实用化，还需要研发发光效率高、色温可调、

3、显色指数高、热稳定性好的新型荧光粉。ABPO4磷酸盐类晶体结构较为刚硬，热稳定性好，高温下量子转换率仍然很高，是一种很好的荧光材料基质。本文以ABPO4磷酸盐为基质，通过优化溶胶凝胶法工艺条件合成了LiCaPO4:Eu荧光粉，并研究了基质取代对其发光性能的影响；通2+3+2+过固相反应制备了Eu、Tb、Mn等激活离子共掺杂荧光粉，得到了近紫外激发白光LED用荧光粉。本文主要研究内容及结论如下：1）在综述白光LED实现方式的基础上，重点介绍了常用荧光粉的基质及激活剂，特别是ABPO4（A=Li，Na，K，Rb，Cs，B=Mg，Ca，Sr，Ba，Zn）磷酸盐基质中荧光粉

4、当前的研究情况，分析了目前研究存在的不足，通过比较常用的荧光粉合成方法，确定本文的研究对象及研究方法；2）根据Dexter共振能量转移理论，推导了共振能量转移引起的浓度猝灭的估算方法，计算lnI1~lnC关系图中C足够大的线性部分的斜率，其中斜率在[-1,0]C区间为交换作用引起，而电偶极-电偶极，电偶极-电四极以及电四极-电四级相互作用斜率分别在[-2，-1]，[-8/3，-5/3]和[-10/3,-7/3]之间；2+2+3）溶胶凝胶法制备LiCaPO4:Eu荧光粉的最佳条件为：激活剂Eu的掺杂量以3%掺入最佳；金属锂过量10%；金属离子：柠檬酸：聚乙

5、二醇摩尔比为1:1:2；2+煅烧温度为1100℃保温2小时。Eu浓度猝灭的机理为发生电偶极-电偶极共振能量转移；2+4）溶胶凝胶法制备得到的LiCaPO4:Eu荧光粉荧光寿命τ为636.4ns，粒度分布较窄，其平均粒径Dav为2.531µm，半峰宽为3.54μm，D50为2.235µm，基态与激发态之间的势垒约为0.356eV，色坐标为（0.1238,0.1473）；5）ACaPO4:Eu（A=Li，Na，K）荧光粉都呈宽带发射，其中LiCaPO4:Eu的发射峰值波长为470nm，KCaPO4:Eu及NaCaPO4:Eu的最强发射峰波长则分别红移到480nm及505

6、nm。相比于ACaPO4:Eu，ASrPO4:Eu荧光粉的最大发射波长都有一定蓝移，其分别为450nm、429nm及455nm。LiBaPO4:Eu的发射峰波长为467nm，荧光寿命测试结果表明，LiBaPO4:Eu荧光寿命为990.93ns，可能与其存在其它捕获中心相关；I万方数据重庆大学博士学位论文6）ABPO4:Eu的Stokes位移与ABPO4:Ce的Stokes位移之间存在线性关系，-1ΔS(Eu)=(2.0536±0.0569)ΔS(Ce)-(3878.81±231.89)cm。可以通过已经获得的ABPO43+2+基质中Ce的光谱性质来预测Eu的发光特性

7、；7）LiCaPO4基质中激活剂Eu的发射光谱与Tb吸收光谱存在重叠，激活剂Eu、Tb及Mn在350nm附近均可以被有效激发；通过优化激活剂组成与比例，得到的最优荧光粉组成为LiCaPO4:0.02Eu,0.09Tb,0.07Mn，色坐标为（0.3256,0.3008），相2+对色温为5907K。处于激发态的Eu可以通过能量迁移的方式转移近紫外区域激3+2+3+53+发能给Tb及Mn，也可以在振动能级弛豫后传递给Tb的D4激发态，增强Tb2+与Mn在541nm及650nm处发射；8）Na(Ba0.45,Sr0.55)PO4基质中Eu、Tb及Mn的发射峰分别位于4