微波辅助萃取气相色谱负化学电离电子轰击

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1、２０１６年６月Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ６０８～６１４研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０３０１０微波辅助萃取⁃气相色谱⁃负化学电离／电子轰击电离⁃飞行时间质谱法测定烟草中农药残留１１１１２司晓喜，朱瑞芝，张凤梅，陆舍铭，朱丽，１１１１∗冷思漩，谢姣，刘春波，刘志华（１．云南省烟草化学重点实验室，云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南昆明６５０２３１；２．云南中烟物资（集团）有限责任公司，云南昆明６

2、５００３１）摘要：建立了微波辅助萃取结合气相色谱⁃飞行时间质谱（ＧＣ⁃ＴＯＦＭＳ）技术在负化学电离（ＮＣＩ）源和电子轰击电离（ＥＩ）源两种模式下测定烟草中２４种农药残留的分析方法。烟叶样品于１００℃下用二氯甲烷⁃正己烷（３∶１，ｖ／ｖ）混合溶剂微波萃取１０ｍｉｎ，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在ＮＣＩ源和ＥＩ源质谱模式下，２２４种农药的线性关系均良好（ｒ＞０?９９），相对标准偏差分别小于８?６％和９?１％，定量限分别为０?３～６?９μｇ／ｋｇ和１０?２～４４?９μｇ／ｋｇ，加标

3、回收率分别为７５?２％～９４?８％和７５?０％～９５?１％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，ＮＣＩ源模式较ＥＩ源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。关键词：微波辅助萃取；气相色谱⁃飞行时间质谱；负化学电离；电子轰击电离；农药；烟草中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０６⁃０６０８⁃０７Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｏｂａｃｃｏｂｙ

4、ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｎｅｇａｔｉｖｅｃｈｅｍｉｃａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ／ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｍｐａｃｔｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ⁃ｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ１１１１２ＳＩＸｉａｏｘｉ，ＺＨＵＲｕｉｚｈｉ，ＺＨＡＮＧＦｅｎｇｍｅｉ，ＬＵＳｈｅｍｉｎｇ，ＺＨＵＬｉ，１１１１∗ＬＥＮＧＳｉｘｕａｎ，ＸＩＥＪｉａｏ，ＬＩＵＣｈｕｎｂｏ，ＬＩＵＺｈｉｈｕａ（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆ

5、ＴｏｂａｃｃｏＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＹｕｎｎａｎ，Ｒ＆ＤＣｅｎｔｅｒｏｆＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＹｕｎｎａｎＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５０２３１，Ｃｈｉｎａ；２．ＹｕｎｎａｎＴｏｂａｃｃｏＭａｔｅｒｉａｌｓ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５００３１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ２４ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｏｂａｃｃｏｂａｓｅｄｏｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃

6、ｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ⁃ＴＯＦＭＳ）ｕｎｄｅｒｎｅｇａｔｉｖｅｃｈｅｍｉ⁃ｃａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＮＣＩ）ａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｎｉｍｐａｃｔｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＥＩ）ｍｏｄｅｓｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｍｉｃｒｏｗａｖｅ⁃ａｓｓｉｓ⁃ｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｔｏｂａｃｃｏｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ１０ｍＬｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ⁃ｎ⁃ｈｅｘａｎｅ（３∶１，ｖ／ｖ）ｆｏｒ１０ｍｉｎａｔ１００℃ｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅ⁃ａ

7、ｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙａｆｌｏｒｉｓｉｌｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｒｔｒｉｄｇｅ，ｔｈｅｎｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＧＣ⁃ＴＯＦＭＳ．ＦｏｒＧＣ⁃ＮＣＩ⁃ＴＯＦＭＳａｎｄＧＣ⁃２ＥＩ⁃ＴＯＦＭＳ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）ｗｅｒｅｂｏｔｈｂｅｔｔｅｒｔｈａｎ０?９９，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ８?６％ａｎｄ９?１％，ｔｈｅｌｉｍｉｔｓ

8、ｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０?３μｇ／ｋｇｔｏ６?９μｇ／ｋｇａｎｄ１０?２μｇ／ｋｇｔｏ４４?９μｇ／ｋｇ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ７５?２％ｔｏ９４?８％ａｎｄ７５?０％ｔｏ９５?１％ａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓａｎｄｍａｓｓｓｐｅｃｔｒａｕｎｄｅｒＮＣＩａｎｄＥＩｍｏｄｅｓ，ｔｈｅＮＣＩｍｏｄｅｓｈａｖｅｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅ