实验一溶解氧的测定

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1、实验一溶解氧的测定一、概念溶解氧（DissolvedOxygen）（DO）：溶解于水中的氧气称为“溶解氧”。水中溶解氧的含量与空气中氧的分压、大气压力和水的温度都有密切关系。二、实验目的1、掌握溶解氧测定的一般方法（化学滴定法/氧电极法）2、重点掌握化学滴定法的操作三、实验原理（滴定法即碘量法）在水样中加入氯化锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰，生成四价锰的氢氧化物的棕色沉淀。加入酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。1、MnCl2+2NaOH—Mn(OH)2+2NaCl2、2Mn

2、(OH)2+O2—2MnO(OH)23、H2MnO3+Mn(OH)2—Mn2O3+2H2O4、Mn2O3+2H2SO4+2HI—2MnSO4+I2+3H2O5、I2+2Na2S2O3—2NaI+Na2S4O66、5KI+KIO3+3H2SO4—3I2+3H2O+3K2SO4四、实验器材：1、器材：溶解氧瓶（125mL、磨口塞）、三角瓶、碘量瓶（125mL）、滴定管、移液管、玻棒。2、药品：浓H2SO4、MnSO4溶液、淀粉溶液、Na2S2O3溶液、碱性碘酸钾溶液。五、实验步骤：(一)实验滴定1、水样采集（为防止水中DO含量变化，用虹吸管插入瓶底，水渐满时上

3、提）。2、迅速打开瓶塞加入1mLMnCl2，接着加入1mL碱性碘盐溶液。3、盖紧瓶塞倒置，产生黄色沉淀。4、加入1mL硫酸溶液酸化，盖紧瓶塞，颠倒混合静置5min。31、取样品50mL，移入三角瓶，立即用Na2S2O3滴定，旋转摇动三角瓶直到溶液呈淡黄色。2、加入0.5mL淀粉溶液，Na2S2O3滴定至蓝色消失，液体变清为止。3、记录用去的Na2S2O3体积，将该体积减去对照样品消耗的Na2S2O3体积得Vsample。(二)标定步骤1、将125mL瓶装满蒸馏水加入1mLH2SO4溶液和1mL碱性碘溶液，混合均匀。2、加入1mL锰化钾溶液并使其混合均匀。3

4、、将50mL混合溶液转移至三角瓶中，加入5mL碘酸钾，缓慢混合约2min。4、滴定计算消耗的Na2S2O3体积（计算方法同前），记做Vcal。5、重复三次，f=5/Vcal，取f平均值。6、（mg）O2/L=1.6256×f×Vsample二、实验数据记录及处理三、写出实验报告四、注意事项：1、可以将药品分为2-3组，取用时可节约时间2、实验室很多滴定管易漏水，可准备一些凡士林于实验室背景知识：溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。一定的水中溶解氧的含量与空气中氧的分压、水温、水的深度、水中各种盐类和藻类的含量以及光

5、照强度等多种条件有关。清洁地表水溶解氧一般接近饱和。藻类的生长可能导致溶解氧的过饱和，而水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。氧在水中的溶解度不大,并且是一个动态值，但它的作用却举足轻重。渔业上，当水中溶解氧的含量低于3～4mg/L3时，许多鱼类都将因缺氧而死亡。工业上，某些生产过程中需要测定溶液或反应物中的溶解氧含量。一些科研和实验也需要精确测定水中的溶解氧含量。此外，溶解氧在其他水产养殖、农业、废水生化处理、水体自净、医学等领域也是一个重要的影响因素。水中溶解氧的含量除与上述因素有关外，也是水体受污染程度和生态环境好坏的重要指标之一，它与环保上经

6、常检测的数据BOD、COD密切相关。水被严重污染时，溶解氧含量将大大减少，近年沿海频繁出现的赤潮现象就是一例。水中的溶解氧仍以分子态形式存在，而溶解氧的测定，从方法上来说一般分为以下两类：化学法和仪器法。化学法主要为滴定法以及目视比色法，而仪器法则包括光学分析法、色谱分析法和电化学分析法等。化学法测定溶解氧，主要是使溶解氧与各种还原性物质发生化学反应，然后通过所用还原物质的量而求出溶解氧的含量。化学法须经过溶解氧的固定、滴定、指示剂的选择及干扰的排除，故操作较繁琐，时间较长。当然，借助于设备上的改进，它的结果仍是最准确的，一般在结果对照、标准分析中被采用。

7、许多化学法都是在碘量法的基础上加以改进而提出的，一般都属于容量法。比色法是利用氧浓度与显色浓度成正比的关系而大致判断出氧浓度。仪器法就是利用各种仪器测定溶解氧在化学反应过程中或其生成物的各种物理信号，然后将这些信号转变成电信号，或者直接测定溶解氧在电极反应中的电信号，电信号再经放大处理或数模转换，最后才将结果输出到仪器表头，从而可以直接测出溶解氧的含量。同样的，仪器法也必须考虑到各种干扰的产生及排除，以及仪器的灵敏度、稳定性和选择性。仪器法在近几十年来的发展中已在上述各方面取得了很大的突破，使之测定溶解氧早已成为可能，并早有各种商品问世。常用方法包括碘量法

8、及其修正法、膜电极法和现场快速溶解氧仪法。清洁水可直接采用碘量法测