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1、第35卷第5期西南大学学报(自然科学版)2013年5月Vol.35No.5JournalofSouthwestUniversity(NaturalScienceEdition)May2013文章编号:16739868(2013)05009804壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光法测定抗坏血酸①陈昱瑾,黄玉明西南大学化学化工学院,重庆400715摘要:根据抗坏血酸抑制壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光体系,建立了一种测定抗坏血酸的化学发光方法.在优化的实验条件下,该法测定抗坏血酸的线性范围为8.0×10-8-5~1.0×10mol/L,检出限为-8-65.0×10
2、mol/L,对1.0×10mol/L抗坏血酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.2%.将本法用于制剂中抗坏血酸的测定,结果令人满意.关键词:化学发光;鲁米诺;银纳米;抗坏血酸中图分类号:O657文献标志码:A化学发光具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单及快速等特点,已在各领域得到广泛应用,主要研究工作集中在寻找能有效催化化学发光体系的催化剂,包括金属离子、金属化合物和酶等.由于纳米粒子独特的物理化学性质,人们开始关注纳米粒子对化学发光反应的影响,相关研究已经从过去的分子化学发光[1][2]反应逐渐转移到纳米化学发光反应上.研究表明,金纳米微粒、铂纳米微粒、金属氧化物(如Co3O4)[3]
3、[4]纳米微粒及量子点等能有效催化化学发光反应,而且纳米银比纳米金和纳米铂的催化化学发光能力[5][6-8]强,可应用于各领域,但是与铂、金纳米微粒等相比较,银纳米的稳定性较差,因此,选择适当的稳定剂是实现银纳米稳定催化的关键.维生素C(Vc),又叫L抗坏血酸,是人体生长代谢的重要水溶性维生素,主要存在于水果、蔬菜中,在有机体中起着重要的生理作用,它能治疗坏血病、预防动脉硬化等,因此在临床检测以及生化分析中有着重大意义.本文采用文献[9]的方法制备了壳聚糖功能化的银纳米,研究了其对鲁米诺-H2O2化学发光体系的催化作用,进一步研究发现Vc对鲁米诺-H2O2-银纳米体系有较强的抑制作用,据此
4、建立了一种简单、快速测定Vc的新方法.1实验部分1.1主要试剂及仪器鲁米诺储备液(0.01mol/L):准确称取1.772g鲁米诺(德国Merck),用0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解,定容至1000mL,配成储备液,避光保存;H2O2溶液:使用时现配,用30%H2O2(重庆川东化学试①收稿日期:20120703基金项目:国家自然科学基金资助项目(21075099).作者简介:陈昱瑾(1989),女,重庆人,硕士研究生,主要从事发光分析研究.通信作者:黄玉明,教授,博士生导师.2西南大学学报(自然科学版)http://xbbjb.swu.cn第35卷剂)直接稀释至所需浓度;Vc(1.0×
5、10-3mol/L):使用前配制,使用时逐级稀释;壳聚糖(分子量30万);硝酸银(AgNO3);硼氢化钠(NaBH4).BPLC-1-TGC微弱发光测量仪(中科院生物物理研究所).-4[9]1.2功能化银纳米(4.0×10mol/L)的合成将20mL0.01mol/LAgNO3溶液逐滴加到高速搅拌的47mL0.8%(质量分数)的壳聚糖溶液中,继续搅拌30min后,再将新制的1mL8mg/LNaBH4溶液快速加人上述混合体系中,继续搅拌90min后,得到黄色的纳米银溶胶,放在4℃冰箱中保存,熟化2d后使用.1.3实验方法配制系列浓度的Vc标准溶液,将催化剂(银纳米)注入去离子水载流中,与鲁米
6、诺、H2O2和Vc的混合溶液进行反应,记录相应的化学发光信号强度,以发光强度降低值ΔI=Ic-I0进行定量(I0和Ic分别为未注入和注入催化剂时的化学发光强度).1.4维生素C药片中Vc含量测定取10片维生素C药片,准确测定其质量,研磨成均匀粉末;准确称取1/10总量的粉末溶于水中,过滤后用冷却的沸水定容至100mL,经适当稀释后,用本法测定,同时用药典中推荐的碘量法进行测定.2结果与讨论2.1壳聚糖的质量分数对发光强度的影响以壳聚糖功能化银纳米作为体系的催化剂,考察了在质量分数为0.2%~1.0%的壳聚糖对发光强度的影响.由图1可见,发光强度随着壳聚糖的质量分数的增加而增加,当壳聚糖的质
7、量分数为0.8%时,发光强度最大.故实验选择0.8%的银纳米进行进一步实验.2.2银纳米浓度的影响考察了催化剂银纳米在1.0×10-7-5~8.0×10mol/L浓度范围内对发光强度的影响.由图2可见,发光强度随着银纳米浓度的增加而增加,当银纳米浓度超过3.0×10-5mol/L时,发光信号增加缓慢,为减少银纳米用量,最终选择3.0×10-5mol/L为银纳米最优浓度.反应条件:鲁米诺浓度为1.0×10-6mol/L;H
