原子荧光法测定pm1

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1、第３１卷第３期镇江高专学报Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．３２０１８年７月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＺｈｅｎｊｉａｎｇＣｏｌｌｅｇｅＪｕｌｙ，２０１８原子荧光法测定ＰＭ中汞含量的不确定度评价１０杨蕾（镇江市环境监测中心站理化分析室，江苏镇江２１２００９）摘要：建立原子荧光法测定空气中ＰＭ１０样品中Ｈｇ含量的不确定度分析方法，评定测定结果的质量，找出主要影响因素。依据《空气和废气监测分析方法》（第４版）中原子荧光分光光度法测定颗粒物中汞及其化合物方法，得出不确定度。取扩展因子ｋ＝２，则扩展不确定度为０．４６６ｍｇ／ｋｇ。原子荧光法测定

2、空气中ＰＭ１０样品中Ｈｇ含量的主要的不确定度分量是校准曲线拟合所引入的不确定度和样品的重复性测量而产生的不确定度。关键词：原子荧光法；ＰＭ１０；汞；不确定度中图分类号：Ｏ６５９文献标志码：Ａ文章编号：１００８－８１４８（２０１８）０３－００４８－０５在环境监测分析中，受仪器设备、环境变化、人（５０℃以下），相对湿度调整到３５％以下。手工采员技术水平等的影响，每次测得的结果不是同一值，样的石英滤膜在采样前需进行平衡和称重。采样而是分散在某个区域内的个值，这就需要对其不确前，取５张空白滤膜在恒温恒湿（２０±１℃，４

3、０％±定度进行评价。目前我国主要大气污染物为颗粒３％）的洁净环境中平衡２４ｈ，每张滤膜重复称量１０物，而颗粒物中的有毒有害重金属如汞等对人体伤次以上，以平均值为原始质量，以这些滤膜为标准滤害极大。本试验尝试建立原子荧光法测定ＰＭ１０中膜。每次称量空白和样品滤膜的同时，取２张标准汞含量的不确定度评价方法。滤膜称量，若标准滤膜的称重结果不超过原始质量的±０．５ｍｇ，则认为该批样品滤膜的称重符合要求，１原理及操作流程否则检查称量步骤或校准天平。滤膜采样前要进行１．１原理光照检查，查看有无针孔和缺陷，采样前后滤膜都要通

4、过等速采样，将ＰＭ１０颗粒物收集至滤膜。采在规定的环境下平衡２４ｈ，以标准滤膜作为质控，使集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中，加热其滤膜称至恒重，精确到０．１ｍｇ，记下滤膜的质量消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被和编号，平展地放入光滑洁净的纸袋，储存于塑料盒硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，引入原子荧光中备用，采样前滤膜不能弯曲和对折。［１］１８５－１９７分光光度计进行测定。１．２．２样品的测定１．２操作流程取试样滤膜置于消解管中，室温下加入１０ｍＬ１．２．１样品的采集的ＨＮＯ３－ＨＣｌ混合液后盖

5、上消解管盖子，升温至１）使用ＴＨ２０００ＰＭ型连续β射线大气颗粒物１００℃并保持２ｈ，冷却后加入１０ｍＬ超纯水，摇晃浓度监测仪自动采集，设定空气流量１６．６７Ｌ／ｍｉｎ，后定容至５０ｍＬ，经０．４５μｍ滤膜的针孔过滤器过采集２２ｈ。将Ｂｅｔａ射线法采集的卡带中有黑点的滤后，用原子荧光分光光度计测定。一段滤膜剪下，放入纸袋，作为分析样品保存。１．２．３标准曲线的绘制２）采用大气综合采样器ＴＨ１５０手工采样，采样本实验选择工作曲线如下：０．００μｇ／Ｌ，滤膜使用石英滤膜，空气流量１００Ｌ／ｍｉｎ，采集２４ｈ。０．

6、２５μｇ／Ｌ，０．５０μｇ／Ｌ，１．００μｇ／Ｌ，１．５０μｇ／Ｌ，Ｂｅｔａ射线法在采样前不需要前处理，动态加热２．００μｇ／Ｌ等６个浓度点，仪器自动绘制线性回归收稿日期：２０１８－０３－１０基金项目：江苏省环境监测科研基金项目（１３２１）作者简介：杨蕾（１９８５—），女，江苏镇江人，工程师，主要从事环境监测研究。·４８·方程。±０．１ｍｇ，按照均匀分布考虑，ｋ＝槡３，则标准不确１．２．４样品含量的计算定度在标准曲线上查得样品中Ｈｇ含量。０．１ｕ（ｃ１）＝＝０．０５８（ｍｇ）。１．３汞标准使用液的配制槡３直接购

7、买有证标准物质１００ｍｇ／Ｌ的Ｈｇ标准称量时有两次独立称量，即测定空白滤膜和测贮备液。用５ｍＬ无分度移液管准确吸取５．００ｍＬ量样品滤膜，由此产生的标准不确定度的Ｈｇ标准贮备液至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释２２ｕ（ｃ）＝槡２ｕ（ｃ１）＝槡２×０．０５８＝０．０８２（ｍｇ）。至刻度，摇匀，此溶液浓度为１ｍｇ／Ｌ。用１ｍＬ无２）重复性称量产生的不确定度。称量空白滤分度移液管准确吸取１．００ｍＬ的１ｍｇ／Ｌ的Ｈｇ标膜、尘膜时，温度、湿度对两类滤膜的影响不同，所以准溶液至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇分别计算。

8、空白膜和尘膜分别重复测定１０次，其结匀，此溶液即为２μｇ／Ｌ的Ｈｇ标准使用液。果见表１。２建立数学模型表１空白膜和尘膜重复性测定的数据ｇ空气滤膜样品中Ｈｇ浓度（ｍｇ／ｋｇ）序号空白膜质量尘膜质量ｘＶ１０．５５４７０．５７６４Ｗ＝，（１）（ｍ１－ｍ０）×１０００２０．５５５００．５７６５式（１）中，ｘ为扣除空白后滤膜样品中Ｈｇ的质量浓３０．５５５１０．５７６５度（μｇ／Ｌ），Ｖ为样品消解