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时间:2019-02-03
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1、掌叶大黄中药分析图谱摘要:中国药典-中药标准物质分析图谱:大黄(掌叶大黄)(Dahuang)分析图谱,大黄酸分析图谱,大黄酚分析图谱,大黄素分析图谱,芦荟大黄素分析图谱,大黄素甲醚分析图谱,中药分析图谱【药材基本信息】 别名 将军、锦纹、锦纹大黄等来源 蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.的干燥根及根茎功能 泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过四号筛)0.1526g,置50ml锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液
2、5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次约8ml,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,三氯甲烷液移至100ml锥形瓶中,挥去三氯甲烷,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取大黄素15.01mg、大黄酚1.02mg、大黄素甲醚11.22mg、大黄酸1.81mg、芦荟
3、大黄素1.63mg,加甲醇溶解,摇匀,制成每1ml中含大黄素16μg、大黄酚16μg、大黄素甲醚8μg、大黄酸15μg、芦荟大黄素16μg的混合溶液,即得。【分析条件】 色谱柱:AgilentZorbaxSB-C18 250×4.6mm,5μm进样量:20μl检测波长:254nm;柱温:28.0℃流速:1ml/min流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液=70:30方法来源:诗丹德生物结合《中国药典》2010版一部基础上的改进对照药材:中国食品药品检定研究院对照品:上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量:大黄酸98.7% 大黄素99.0% 大黄酚98.5%
4、芦荟大黄素99.0% 大黄素甲醚98.55%仪器:Agilent1200配置:四元梯度,在线脱气机,DAD检测器,柱温箱,自动进样器【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 大黄酸 8.3min 0.628305 1.73% 大黄酚 13.0min 1.03 39326 1.73% 大黄素 31.8min 1.33 15103 1.73% 芦荟大黄素 24.0min 1.07 8721 1.73% 大黄素甲醚 41.1min 0.95 62643 1.73%【注意事项】 ●在此分析条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大
5、黄素甲醚出峰时间为:8.3、13.0、31.8、24.0、41.1分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;●对照药材提取液若产生峰前拖尾现象,用滤膜过滤或改用少量的流动相稀释后再进样;●若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;●对照品称量天平精度须达到十万分之一。检测人员:黄 霞审核人:费文静本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创,转载请注明出处并附带原文链接!
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