使用agilent7900icp-ms测定钢铁中的痕量元素

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1、使用Agilent7900ICP-MS测定钢铁中的痕量元素应用简报金属作者KazuhiroSakai安捷伦科技（日本）有限公司前言监测和控制金属及合金中痕量杂质元素的含量十分重要，因为杂质会影响金属的特性，还有可能降低最终元件的功能性。ICP-OES常用于对金属样品中的痕量元素进行常规测量，因为该技术具有多元素分析能力，并且对金属样品消解物中存在的高基质水平具有耐受性。然而，开发高纯度金属和更高性能合金需要对更广泛更低浓度的痕量元素实现更严格的控制，因此需要一种检测限优于ICP-OES的技术。ICP-MS为目标元素提供了较低的检测限，但是该技术

2、之前被认为不适合用于分析类似金属消解物等高基质样品。例如，传统ICP-MS仪器可能由于接口锥中的基质沉积而产生信号抑制和/或长期信号漂移，这影响了信号的稳定性和分析结果的准确度。为克服这一局限性，安捷伦开发出超高基质进样(UHMI)气溶胶稀释技术，使Agilent7900ICP-MS能够测量包含更高总溶解态固体(TDS)含量的样品。UHMI包含改良的带有气体端口的连接管，能够将约15分钟，然后向样品消解物中加入UPW至杯中精确校正流速的氩气流引入雾化室和炬管之间。增物质总量为100g，并将一份样品转移至50mL自加气体流量稀释样品气溶胶，减少了

3、等离子体上动进样器样品瓶中进行分析。的气溶胶和基质的载入量，从而对基质水平较高的该样品前处理方法是基于JIS方法G1258，不同之样品进行分析，且不发生基质沉积或信号漂移。处在于JIS方法要求采用比例为1:1:2的酸混合液UHMI进一步的显著优势在于，稳定性更高的等离并且样品浓度为0.5g/25mL，而我们采用的是1:1:1子体减少了信号抑制，确保分析物和内标(ISTD)的的酸混合液以及样品浓度为0.5g/12mL，以便更快信号在各种基质水平下更加一致。这意味着通常可速且完全地消解样品。本研究中所测量的最终样品使用简单的水溶性标准品，且标准品基

4、质无需与样基质水平为0.5g钢铁/100g消解溶液，与JIS方法品的主要元素组成相匹配。中所述的前处理方法所得到的最终样品溶液一致。UHMI将ICP-MS的适用范围扩展至高基质土壤样这一基质水平高于传统ICP-MS测量的典型限值，品[1]和盐基质溶液的测量等应用[2]。本研究使用因此很好地展示了UHMI的性能。配备UHMI的Agilent7900ICP-MS开发出一种准确使用相同的混合酸溶液（用UPW将4mLHNO3和测定钢铁样品中痕量元素的方法，该样品按照标准4mLHCl稀释至总量为100g）配制校准标样，但是方法进行消解，所得溶液中包含0.

5、5%TDS。本研究不加入任何Fe基质。使用非基质匹配校准标样进的目的是参考ASTMInternational和日本工业标准一步展示了UHMI减小由钢铁样品消解物中高基质(JIS)的方法中对于钢铁分析的要求，对这种用于分水平所引起的信号变化（抑制）的优势。析消解钢铁样品的新ICP-MS方法的分析性能和稳定性进行评估。使用单元素Sc、Y和Tb储备溶液(KantoChemicals,Japan)配制混合内标(ISTD)溶液，并使用标准ISTD实验部分混合三通接头在线添加混合内标溶液。使用1.02mm试剂和样品前处理内径(id)的样品管线（黑色/白色）

6、和0.25mm内径本研究所用的三种标准品和有证标准物质为SRM的ISTD管线（蓝色/橙色）。2165低合金钢（购自美国国家标准技术研究院仪器(NIST)，Gaithersburg，MD，USA）、日本钢铁标准所有测量均采用Agilent7900ICP-MS。该仪器配备(JSS)168-2碳钢和JSS152-5合金钢（均购自日本钢标准镍采样锥和截取锥、标准玻璃同心雾化器、石铁联合会(JISF)）。英雾化室以及带2.5mm内径中心管的石英炬管。按1:1:1的体积比配制含硝酸（61%，EL级，购自采用可选的UHMI气溶胶稀释系统，能够在更长的Kant

7、oChemicals，Japan）、盐酸（36%，EL级，购自时间内对高基质钢铁样品消解物进行测量。790044KantoChemicals，Japan）和超纯水(UPW)的溶液。ICP-MS还采用第四代碰撞/反应池ORS。ORS含有在样品制备过程中，称取0.5g样品置于烧杯中，一个标准氦(He)模式池气体管线，可有效去除大然后向其中加入12mL混合酸溶液。在烧杯上盖以多数常见的多原子干扰。利用可选的氢(H2)池气体表面皿，室温下预消解10分钟，然后将溶液置于管线，可对受到等离子体衍生的多原子离子强烈干14+1216+28+40+电炉上加热约3

8、0分钟，逐渐升温至200°C。冷却扰（包括N2和CO对Si的干扰以及Ar对240+Ca的干扰）的某些分析物同位素实现更低的检表2.采集参数测限。790