不同采收期巴中产栀子有效成分含量测定与指纹图谱研究

《不同采收期巴中产栀子有效成分含量测定与指纹图谱研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、泸州医学院硕士学位论文还有针对栀子药材指标性成分指纹图谱的研究报道，如栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究m1、栀子药材环烯醚萜类和西红花酸类成分HPLC指纹图谱研究n33以及中药栀子中指标性成分定量分析在其质量评价中的应用¨4

2、，本课题组则在多指标综合评判巴中产栀子的采收期和生长期n51之基础上，建立了不同采收期巴中产栀子药材HPLC指纹图谱，将其化学组成在不同采收期中的变化和差异视图化，为完善巴中产栀子质量评价与品种鉴定的方法以及对其进一步开发利用提供理论依据。实验一多指标综合评判巴中产栀子的采收期和生长期1仪器与试剂1．1仪器1．1．1色谱仪

3、戴安UltiMateTM3000高效液相色谱仪、四元梯度泵、自动进样器(戴安中国有限公司)；1．1．2检测器VWD．3000紫外检测器；Alltech800蒸发光散射检测器。1．1．3色谱柱KromasilC18键合硅胶柱(4．6mm×250mm，5肛m)；DionexC18键合硅胶柱(4．6mm×150mm，5gm)；XDBC18(4．6mm×150mm，5gin)。1．1．4其他SHHV21型长风三用电热恒温水浴锅；FAI104W电子天平(上海民桥精密仪器有限公司)；WH96／800超声波清洗机；DK072型电热真空干燥箱(上海实验仪器厂)；20目分样筛(浙

4、江上虞县杜浦筛具长)。1．2药品与试剂1．2．1对照品栀子苷、西红花苷一I、熊果酸对照品，均由中国药品生物制品检定所0提供)；1．2．2实验试剂甲醇、乙腈(CR，上海星可生化有限公司)；甲醇、无水乙醇(AR，成都市科龙化工试剂厂)；蒸馏水(泸州医学院附属医院药剂科)。1．2．3实验药材样品不同采收期的样品(30年生栀子)和生长期的样品分别于2009年9月～11月采自巴中市巴州区平粱乡青包山村四川省栀子产业科技示范园区(巴中市百顺中药饮片有限公司种植)；30年生栀子(巴中市百顺中药饮片有限公司种植)与3年生栀子(巴中市欣兴农业开发有限公司种植)种植地块紧相邻。所有

5、样品经课题组蒲清荣副主任中药师鉴定均为茜草科植物栀子GardeniagasminoidesEllis的干燥成熟果实。2实验方法与结果2．1HPLC法测定巴中产栀子中栀子苷含量2．1．1色谱条件色谱柱：KromasilC18键合硅胶柱(4．6mm×250mm，5gm)，流动相为乙腈一水(10：90)，流速1mL·min一，采用紫外检测器，检测波长238nm，柱温25℃。色谱图见图1。泸州医学院硕士学位论文UZ458101Z141615OZ458101214101BtJmint／minA：tR=14．753minB：tR=14．733min图1栀子苷对照品(A)和3

6、0年生成熟期红果样品(B)的I-IPLC图Fig1HPLCchromatogramsofgeniposidereferencesubstance(A)andsampleof30·-year··oldredfruit(B)2．1．2对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品5．30mg，用80％甲醇溶解制成1．06mg·min‘1的栀子苷对照品溶液。2．1．3供试品溶液的制备取栀子粉末(过20目)约5g，精密称定，置于锥形瓶中，用移液管精密加入80％甲醇40mL，称定质量，超声(功率120W，频率60kHz)处理2h，放冷至室温，补足减失的质量，摇匀，放置，上清液经O．

7、22岬滤膜过滤后即得供试品溶液。2．1．4线性关系考察精密吸取“2．1．2”项下制备的栀子苷对照品溶液1，3，5，7．5，1O，12．5此，在上述其色谱条件下进样，以峰面积Y为纵坐标，进样量X为横坐标，计算栀子苷回归方程为：Y=16．70X+O．7089r=O．9999，结果表明，在1．06Ug-13．25¨g范围内线性关系良好。2．1．5精密度试验精密吸取栀子苷对照品溶液2肛L，在上述相应的色谱条件下分别连续进样6次，测定峰面积，结果RSD为1．70％，表明仪器的精密度符合要求。2．1．6重现性试验取栀子样品[30年生(成熟期红果)]粉末(过20目)约5●-^

8、iiii¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨●●Inijii¨¨¨¨¨¨¨¨¨一泸州医学院硕士学位论文g，按“2．1．3”项下方法平行制备供试品溶液6份。按上述相应的色谱条件分别进样2肛L，测定栀子苷含量平均值(n=6)为103．17mg·g～，RSD为O．84％，表明本方法重现性良好。2．1．7稳定性试验取同一栀子样品[30年生(成熟期红果)]，按“2．1．3”项下方法制备供试品溶液，于O．5，2，4，8，16，24h每一时间点吸取供试品溶液2此，在相应的色谱条件下进样测定。比较峰面积，结果栀子苷峰面积的RSD为1．90％，表明供试品溶液在24hFq澳tJ定结果稳定。2．1

9、．8加样回收率试验取已测