基于钛固相萃取技术在环境样品前处理中的应用

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1、硕士学位论文摘要多环芳烃是一种持久性有机污染物，微量的多环芳烃即可对人体造成危害，因此对环境样品中多环芳烃的分析检测具有很强的应用意义。其中，样品前处理起到了关键的作用。固相萃取和超声辅助萃取是常用的环境样品前处理方法。新型固相萃取材料也引起越来越多的研究工作者的兴趣。本论文建立了几种以钛为基底的固相萃取新材料在环境样品前处理中的应用，并采用HPLC．FLD进行检测分析，开展了如下创新型研究工作：1．制备以钛丝为基底的固相萃取材料，与高效液相色谱联用对水样中六种多环芳烃进行固相萃取。该材料是在钛丝表面

2、阳极氧化二氧化钛纳米管，再用脉冲电镀法在二氧化钛纳米管表面镀上金纳米粒子，借助Au．SH键的易结合性和稳定性，键合上正十八硫醇，引入C18疏水链。通过扫描电镜和红外对材料表面特征进行了表征，这个方案结合了二氧化钛纳米管的较大的比表面积与C18的疏水性的优点，使其具有了较好的萃取能力。利用该方法检测水样中的多环芳烃，获得了较宽的线性范围，其线性相关系数在0．9964．0．9999之间，并获得了较低的检测下限。将该方法用于实际样品的检测，得到了75．33．115．83％的回收率，相对标准偏差为4．85．1

3、0．77％。2．结合超声辅助萃取法和固相萃取法对土壤样品中的多环芳烃进行分析。超声辅助萃取的过程可以将目标物从土壤中提取出来，固相萃取过程中可以去除共同提取出的杂质干扰，提高方法检测的可靠性。将二氧化钛纳米管／钛片表面修饰上正十八硫醇键合的银纳米粒子作为固相萃取过程中的吸附剂。实验优化了银纳米粒子的量，提取溶剂，提取溶剂的体积，有机改性剂的量，萃取时间及解吸附溶剂这些与该方法相关的参数。在最佳优化条件下，得到了较好的线性，且检测限达到O．0015．0．4ng．g一。对实际土壤样品进行分析，得到了70．

4、85％．109．59％的回收率。3．建立了一种简单易行的制备以钛片为基底的固相萃取材料萃取水样中的多环芳烃，将钛片在HF、HN03、H20按照1：3：6的比例混合的溶液中浸泡刻蚀5min，利用扫描电镜对其表面形态进行表征，证明钛片表面形成了粗糙表面，具有较大比表面积，因此该材料对水样中的多环芳烃具有较好的萃取效果。影响该实验的因素包括有机改性剂的量，萃取时间，解吸附溶剂和解吸附时间得以优化。关键词；多环芳烃；环境样品；钛；高效液相色谱；固相萃取ⅡAbstractPAHisakindofPOPs．Tra

5、ceamountofPAHscallcausedamagetohuman，shealth．ItisverypracticaltoanalyzePAHsinenvironmentsamples．SamplepreparationisthekeyprocedurefortheanalysisofPAHs．SPEandUAEarecommonsamplepreparationmethodsforenvironmentsamples．NoveladsorbentsforSPEhaveattractedmany

6、researchers’interest．WeestablishedseveralnoveladsorbentswhichwerebasedonTiasthesubstrateforSPEofPAHsinenvironmentsamples，andHPLC-FLDwasemployedastheinstrumentforanalysis．Severalinnovativeworksweredevelopeddescribedasbelow：1．Titaniumwire—basedsolidphasee

7、xtraction(SPE)wasdevelopedfortheanalysisofsixpolycyclicaromatichydrocarbonsinwatersampleswithcouplingwithhighperformanceliquidchromatography．TheadsorbentwasaTiwireonwhichTi02nanotubeswerefirstformedbyanodizationandthenAunanoparticlesandn—octadecanethiol

8、weremodified．Thesurfacecompositionandstructureoftheadsorbentwerecharacterizedindetailusingfieldemissionscanningelectronmicroscopeandfouriertransforminfraredspectroscopy．Theproposedadsorbenthastheadvantagesofbothlargesurfaceareaan