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《SJT10379-1993-钨钍合金中二氧化钍的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、L32吕J中华人民共和国电子行业标准SJ/T10379-93钨社合金中二氧化社的测定方法1993-07-21发布1993-12-01实施中华人民共和国电子工业部发布中华人民共和国电子行业标准钨社合金中二氧化社的测定方法sJ/T10379-93Methodforthedeterminationofthoriumdioxideinthoriumtungstenalloys1主题内容与适用范围本标准规定了钨社合金中二氧化社的比色测定方法的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算及精密度。本标准话用于钨社合金中二氧化社的测定。测定范围为二氧化社;0.1-3.0
2、%,2方法提要试样用硫酸和硫酸氨溶解在。.5mol/L的硫酸介质中，社与显色剂间磺酸基偶氮氯麟形成稳定的紫红色络合物，借以进行比色测定。钨的干扰用柠檬酸掩蔽。试剂3.1硫酸铁，固体。3.2草酸(5写)。3-.3柠檬酸(40%),3.4间磺酸基偶氮氯麟(0.03%),3.5氨水(14mol/L),3.6硫酸(2.Smol/L),3.7硫酸(18mot/L),3.8乙醇(95%),3.9碳酸钠溶液(30%),3.10缓冲溶液(约pH3.3):取100mL醋酸(98%)和IOOmL醋酸钠溶液(lmol/L)，用水稀释至1000mL,混匀。3.11EDTA标准溶液(0.O
3、lmol/L):称取3.7224g预先经105'C烘至恒重，并于干燥器中冷却至室温的基准乙二胺四乙酸二钠，溶于500^600mL水中，用水稀释至1000mL,混匀。3.12二氧化牡标准溶液(10pg/mL)3.12.1配制:称取1.19g硝酸社[Th(NO,),·4H,O溶于水中，移入.500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg社.3.12.2标定:移取25.OOmL硝酸社标准溶液(3.12.1),置于250mL锥形瓶中，加水至80mL左右，加入一滴对硝基苯酚，用氨水(1+1)调至黄色，再用盐酸(1+3)调至无色，并过量一滴，中华人民共和国电子
4、工业部1993-07-21批准1993-12-01实施一ISJ/T10379-93加入20mL缓冲溶液(3.10)以及二甲酚橙适量，然后用EDTA标准溶液(3.1飞)标定，当由紫红色变为黄色时即为终点。3.12.3计算VX0.01X264.0381二氧化社(mg/mL)二........................(1)25.00式中:V，‘—消耗EDTA标准溶液的量,mL;0.01—EDTA标准溶液的浓度，mol/Lj264-0381—二氧化社的分子量;25.00—吸取的硝酸社标准溶液的毫升数,mL.仪器光电分光光度计。5试样将钨社合金丝放入200mL烧杯中
5、，力A入约50mL碳酸钠溶液(3.9)，加热除去表面石墨层，使表面光亮，用定性滤纸擦净，用水洗净，用乙醇(3.8)脱水，烘干，用硬质合金研钵研成粉状或用剪刀剪断，备用。6分析步骤6门试样量称取。.10-0.15g(精确到。.00018)处理好的试祥。6.2空白试验随同试样做空白试验.6.3测定6.3.1将试样(6.1)置于150mL干燥烧杯中，加3mL硫酸(3.7),3g硫酸按(3.1)，盖上表面皿，在电沪上加热溶解，冷却，加水至30mL左右，滴加氨水(3.5)中和，至沉淀的钨酸完全溶解，加入5mL柠檬酸(3.3)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6
6、.3.2准确移取1.OOmL上述溶液于25mL容量瓶中.加入5.OmL硫酸(3.6)，用水稀释至15mL左右，加二滴草酸(3.2),混匀，加人6.OmL间磺酸基偶氮氯腆(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。以试剂空白为参比溶液，用lcm比色皿，在光电分光光度计670nm波长处，测量其吸光度.6.3.3工作曲线的绘制取6只25mL容量瓶，分别加入0,0.50mL,1.OOmL,2.OOmL,3.OOmL,4.OOmL二氧化社标准溶液(3.12)，以下操作同分析步聚(6.3:2),测定其吸光度。以二氧化社的含量为横座标，以吸光度为纵座标绘制工作曲线。了分析结果的计算钨社合
7、金中二氧化牡的百分含量按下式计算:2一s.l/T10379-93，。_、x___，1nUzC肠)一万XIOU为式中:X—从工作曲线上查得的二氧化让的量.9;C称取的试样量，只精密度8.1标准偏差(8);一JECX,-%)'·“·0076式中:i等于1,2,3,4,5......;xi-第i次的测量值;X-n次测量的平均值，n—测量的总次数。8.2相对标准偏差(r)s___1c外J’又x100外’U.4L为式中:S-标准偏差;x-n次测量的平均值。附加说明:本标准由电子工业部电子标准化研突所归口.本标准由上海真空电子器件股份有限公司灯泡厂、电子工业部标准化研究所负责
8、起草.本标
