SNT1381-2004-进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法液相色谱法.pdf

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1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1381-2004进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法液相色谱法Determinationoflactofenresiduesinmeatsandmeatproductsforimportandexport-Liquidchromatographicmethod2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总肩SN/T1381-2004前言本标准的附录A是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:陈惠兰。本标准是首次发布的检

2、验检疫行业标准。SN/T1381-2004进出口肉及肉制品中克阔乐残留最检验方法液相色谱法范围本标准规定了进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口猪肉和猪肉火腿肠中克阔乐残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批.同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数f抽样数量见表1,表1单位为件批量最低抽样数1--25126.1005101^25010251^-50015501^-1000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品，原

3、始样品总量不少于2kg。放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但重量超过2kg者，则可用灭菌刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g.混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。馄合原始样的重量不少于2kg。加封后，表明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取原始样品中缩分出1kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为原始样品。密封并标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.5试样保存将样品于一18℃冷冻保存。测定方法3.1方法提要用乙睛提取试样中克阔乐，提取液经过滤、加硫酸钠溶液后，用正己烷萃取。

4、正己烷萃取液经浓缩、定容后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。1SN/T1381-20043.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1正己烷。3.2.2乙睛。3.2.3二氧六环。3.2.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用.3.2.5硫酸钠溶液(50g/L):称取50g无水硫酸钠(3.2.4)溶解于1L蒸馏水中。3.2.6克阔乐标准品:纯度)99写。3.2.7克阔乐标准储备液:准确称取适量的克阔乐标准品，用正己烷配成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，保存于冰箱中。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1高

5、效液相色谱仪:配有紫外检测器.3.3.2捣碎机。3.3.3研钵。3.3.4振荡器。3.3.5具塞三角瓶:250mL,3.3.6分液漏斗:250mL,3.3.7旋转蒸发器。3.3.8梨形瓶:100mL,3.3.9移液管:50mL,25mL,lmL,3.3.10滤膜:0.45hem,3.3.11微量进样器:20F+L,3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约10g(精确至。.01g)于研钵中，加人20g无水硫酸钠，研磨成干粉状后移人具塞三角瓶中。准确加入50mL乙睛，于振荡器上振荡30min，用滤纸过滤。3.4.2净化准确移取25mL滤液于分液漏斗中，加人45mL硫酸钠溶液(3.2.5)，用2X10

6、mL正己烷萃取，合并上层正己烷溶液于另一分液漏斗，加人20mL乙腊，振摇提取1min。静置分层，弃正己烷层。加人45mL硫酸钠溶液(3.2.5)，用2X10mL正己烷萃取两次，合并正己烷溶液于梨形瓶中，在40℃水浴上，用旋转蒸发器浓缩至干。准确加人1mL正己烷于梨形瓶中，溶解残渣，用滤膜(0.45pm)过滤后，供HPLC测定。3.4.3测定3.4.3.1液相色谱条件a)色谱柱:KromasilSi(5pm),250X4.6mm(内径);b)流动相:正己烷一二氧六环(90+10);c)流速:1ml./min;d)检测波长:280nm;e)进样量:20pL,3.4.3.2液相色谱测定根据样液中克阔

7、乐残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克阔乐响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，克阔乐的保留时间约为10.7min，标准品色谱图参见图A.1.SN/T1381-20043.4.4空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。3.4.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中克阔乐残留含量，计算结果应扣除空白值: