SNT0837.1-1999-出口三氧化二砷纯度的测定方法.pdf

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1、SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0837.1一1999出口三氧化二砷纯度的测定方法Methodforthedeterminationofpurityofarsenictrioxideforexport1999门2一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T0837.1-1999前言本标准只对ZBG10001-1986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第二章三氧化二砷的测定进行修订。本标准从实施之日起，代替ZBG10001-1986第二章三氧化二砷的测定。本标准由

2、中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李锦兴。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准sx/'r0837.1-1999出口三氧化二砷纯度的测定方法部分代替ZBG10001-1986Methodforthedeterminationofpurityofarsenictrioxideforexport范围本标准规定了出口三氧化二砷纯度的测定。本标准适用于出口三氧化二砷纯度的测定。测定范围:97.000^99.000,试样2.1样品的制备:将取回的样品，充

3、分混匀，在第一次缩分后，从其中一份用网格缩分法取50g作水分徉品，另一份用圆锥四分法连续缩分10^-20g(其余装入清洁干净的祥品瓶中，附以标签，作为保留样品)，置于称量瓶中，放入硫酸干燥器中干燥16h以上，作为分析试样。2.2保留样品应妥善存放六个月注:三级化二砷是剧毒商品，在取样、制样和检验过程中要注意安全.检验方法3.1方法原理试祥经氢氧化钠溶液溶解，加乙酸铅消除硫的干扰，调整pH-8，以碳酸氢钠为缓冲剂，淀粉溶液为指示剂，用碘标准溶液滴定测定三氧化二砷。3.2试剂3.2.1氢氧化钠溶液(400):溶解4g氢氧化钠于

4、100mL水中。3.2.2硫酸(1十35):1份硫酸(pl.84g/mL)与35份水混匀。3-2.3酚酞指示剂(100):溶解1g酚酞于100mL乙醇(95%)中。3.2.4淀粉指示剂(5g/l,):称取。.5g可溶性淀粉溶于少量水中调成糊状，加沸水使总体积为100mL，不断搅拌，煮沸至澄清(用时配制)12.5乙酸铅溶液(1mL约含1mgPb):称取乙酸铅[Pb(C2H,02)2·31-1}0]0.37g于烧杯中，加水温热溶解(如有浑浊加入1-2滴乙酸)，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.6碳酸氢

5、钠(固体)。3.2.7碘标准溶液(0.1mol/L):称取13g碘和40g碘化钾，置于玻璃乳钵中，加少量水磨成溶液，用棉花过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用基准三氧化二砷进行标定(与试样测定同时进行)。3.3分析步骤称取。.2爪准确至。.0002妇分析试样于250mL三角瓶中，加8mL氢氧化钠溶液，温热溶解至中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999一12一30批准2000一05一01实施SN/T0837.1-1999无浑浊，加20mL水，冷却至室温，加10-12mL乙酸铅溶液U，加1滴酚酞指示剂，用硫酸

6、中和至无色，加3g碳酸氢钠和3mL淀粉指示剂，摇匀后，用碘标准溶液滴定至徽蓝色为终点(30s不变为止)。3.4结果计算按公式(1)计算试样中三氧化二砷的百分含量:V,·m,As,O,(%)=丝X100(1)V,·爪式中:V,—试样所消耗碘标准溶液的体积,mL;V}-基准三氧化二砷所消耗碘标准溶液的体积,mL;A—基准三氧化二砷的纯度;ml—基准三氧化二砷的质量，9;，—试样质量+g=3.5允许差允许差为。.300,”此时若有黑色沉淀物影响终点判断则重新称样.称取0.5g试样(准确至0.0002g),按上述操作步骤，将加铅后

7、产生的沉淀连同溶液一并移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用棉花干过滤，移取滤液20mL,继续按上述分析步骤进行滴定。