SNT0837.3-1999-出口三氧化二砷中铁的测定方法.pdf

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1、SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0837.3-1999出口三氧化二砷中铁的测定方法Methodforthedeterminationofironinarsenictrioxideforexport1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布sx/T0837.3-1999前言本标准只对ZBG10001-1986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第四章铁的测定进行修订。本标准自实施之日起，代替ZBG10001-1986第四章铁的测定。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归

2、口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人:李锦兴。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0837.3-1999出口三氧化二砷中铁的测定方法部分代替ZBG10001-1986Methodforthedeterminationofironinarsenictrioxideforexport范围本标准规定了出口三氧化二砷中铁的测定。本标准适用于出口三氧化二砷中铁的测定。测定范围:0.001^-1.000,2试样2.1样品的制备:将取回的样品，充分混匀，在第一次缩分后，从其中一份用网格缩分法取50g作水分样品，另一份用圆锥四分法连续缩分10^-

3、20g(其余装入清洁干净的样品瓶中，附以标签，作为保留样品)，置于称量瓶中，放入硫酸干燥器中干燥16h以上，作为分析试样。2.2保留样品应妥善存放六个月。注:三氧化二砷是剧毒商品.在取样、制样和检验过程中要注意安全。3检验方法3.1^zh菲罗琳分光光度法3.1.1方法原理试样经低温灼烧除砷，残渣用盐酸浸出，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在适量的乙酸钱存在下，二价铁与邻菲罗琳生成橙红色络合物，于波长510nm处，测其吸光度。3.1.2试剂3.1.2.1盐酸(1+1),3.1.2.2盐酸(2+1):2份盐酸(pl.19g/mL)与1份水混匀。3.1.2.3盐酸(Z+98):2

4、份盐酸(p1.19g/mL)与9s份水混匀。3.1.2.4乙酸铁溶液(40%);溶解40g乙酸按于100mL水中。3.1.2.5抗坏血酸(100):溶解1g抗坏血酸于100ml水中，用时配制。3.1.2.6邻菲罗琳溶液(1g/L):溶解。.1g邻菲罗啦于100mL水中，贮存于有色瓶中，若出现颜色时，须重新配制。3.1.2.7铁标准溶液a)铁标准溶液:准确称取已在105℃烘干的基准三氧化二铁。.7149g于200mL烧杯中，加40mL盐酸(3.1.2.1)，低温加热溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1mg,b)铁标准溶液:准确移取5m

5、L铁标准溶液a)于500mL容量瓶中，用盐酸(3.1.2.3)稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升含铁10pg.3.1.3仪器设备分光光度计。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000一05一01实施IsN/T08373-19993.1.4分析步骤3.1.4.1试样:称取。5-2.0g(准确至。.00028)分析试样于瓷增涡中，在通风橱内低温电炉上徐徐加热将砷除去，残渣加5mL盐酸(3.1.2.2),温热溶解，冷却后，移人50mL容量瓶中，用水洗净增祸，将洗液并入容量瓶，并稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。3.1.4.2测定:移取适量试液(控制在1520pg

6、铁量为宜)于25mL容量瓶中，分别加入2mL抗坏血酸溶液，放置5min，加5mL乙酸按溶液和5mL邻菲罗琳溶液，加水稀释至刻度，摇匀，在室温放置15min，用2cm比色皿，于波长510nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度。3.1.4.3标准曲线的绘制:分别准确移取。.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL铁标准溶液(3.1.2.7)于25mL容量瓶中，分别加入2mL抗坏血酸溶液，以下操作按3.1-4.2顺序进行，以零浓度作参比测定吸光度。以铁含量(!1g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.1.5结果计算按公式(1)计算试样中铁的百分含量:m,x10

7、Fe(%)二X100:’·.··⋯⋯.“二“.⋯‘·⋯(1)VMX50式中:m,—由标准曲线查得的铁质量.p9;V—所取试样溶液体积，mL;m—试样质量，9。3.2原子吸收分光光度法3.2.1方法原理试样经低温灼烧，将砷除去，残渣用盐酸溶解后，以空气一乙炔火焰，在波长248.1nm处进行原子吸收分光光度测定，用标准曲线法或浓度直读方式求得铁含量。3.2.2试剂3.2-2.1盐酸(pl.19g/L),3.2-2.2盐酸(<1十1):1份盐酸(pl.19g/L)与1份水混匀。32.2.3盐酸(2+98):2份盐酸(pl