SHT0061-1991-润滑油中镁含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0061-91润滑油中镁含量测定法(2001)年确认)(原子吸收光谱法)主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油中镁含量的方法。本标准适用于润滑油中镁含量的测定，其浓度范围为0.02%一0.3%(m/m)o本标准也适用于测定添加剂中的镁含量。2引用标准SH0005油漆工业用溶剂油SH0007化妆用白油3方法概要试样用溶剂油稀释后，直接喷人原子吸收光谱仪的火焰中，测定吸光度。将试样吸光度与参比溶液吸光度比较，计算试样中镁的含量。4仪器与材料4.1仪器a.原子吸收光谱仪:波长范围

2、190-900mn，在吸光度为0.1-0.5区间内能够对镁的分析线进行测量的原子吸收光谱仪都是适用的。b.镁空心阴极灯。。.容量瓶:25,1000mLod.移液管:0.5,1,2,5mLoe.烧杯:l00nlLof.天平:感量0.lmgo4.2材料a.空气:经过净化无油、无水。b.乙炔气:纯度99.9%.c.溶剂油:符合SH0005的规定。d.白油:符合SH0007中15号油的规定。e.石油磺酸钠:钠含量已知。5试剂5.1有机金属镁盐:分析纯，镁含量已知。5.22一乙基己酸:化学纯。中国石油化工总公司，991-06-28批准19

3、92-07-01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0061-916准备工作6.，配制空白溶液:称取一定量的石油磺酸钠，溶于1L溶剂油中，使溶液中钠含量约为200WmLo注:当石油磺酸钠的钠含量为4%(./.)时。称取约5g石油磺酸钠。6.2配制镁标准贮备液:称取适量的有机金属镁盐标准样(准至0.lrng)于t00ML烧杯中，加人6mL2一乙基己酸，搅拌加热使之溶解，冷却至室温后，加人白油至50g，放在棕色玻璃瓶中保存，该溶液约为5000mg/kg的镁标准贮备液。7试验步骤7.1配制标准工作溶液:吸取适量镁标

4、准贮备液于25mL容量瓶中，用空白溶液稀释，使其达到表1给出的浓度。表1卫室-竺1浓度，灯.d注:①标准工作溶液必须于试验当天配制;②镁标准工作溶液可通过两次稀释达到要求浓度。7.2配制试样溶液:准确称取0.1-0.3g试样(准至0.lmg)于25mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀待测。7.3测定吸光度:7.3.1按表2条件操作仪器。表2分析线波长灯电流然烧器高度空气流量乙炔流量提取量元素扩展数】1nmAlnm】】刀】】口minL/minml/min吨285.250.384101.512.8注:不同型号的仪器性能有差异，上

5、述条件只供参考。7.3.2以空白溶液调零。7.3.3测量镁含量最低的标准溶液。7.3.4测量镁含量中等的标准溶液。7.3.5测量镁含量最高的标准溶液。7.3.6测量试样溶液的吸光度，连续测定两次。7.3.7测量镁含量最高的标准溶液。7.3.8测量镁含量中等的标准溶液。7.3.9测量镁含量最低的标准溶液。7.3.10以空白溶液调零。7.3.11重复7.3.3一7.3.10步骤，以两次吸光度的平均值作为测定结果。注:①对超出测定范围以外的高含量试样(如添加剂的测定)，可以通过改变光路的光程、减少称样量或稀释等方法进行测量。⑧对于痕量

6、分析可增加试样量至2g(准至。，lmg)，同时于标样中加人适量白油，使标准溶液和试样溶液粘度基本一致。③在参比溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷人空白溶液，以保持恒定的测量条件。115SH/T0061-918计算试样中镁含量XF%(m/m)]按下式计算:X=」.C"fx25x100x10-注0.仇式中:A—试样溶液中镁的平均吸光度;A0—与试样中镁浓度相近的标准溶液的平均吸光度;C—与A。对应的标准溶液的浓度11留mL;少一稀释倍数;m—试样质量，9;25—试样溶液体积，ML.精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%

7、置信水平)。91重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表3规定的数值。一表3-镁含量.%(m/m)}算术平均值的百分数，%-0能~0.392再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表4规定的数值。表4镁含量%}m/m)}算术平均值的百分数，%0.02一0310报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。结果等于或大于0.1%(m/m)，取小数点后两位;结果小于0.1%(m/m)，取小数点后三位。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由大连石油化工公司负责起草。本标准主要起草人梁春芳。本标准参照

8、采用联邦德国国家标准DIN51431Tl(86)《用原子吸收光谱法直接测定润滑油中镁含量》。