SHT0077-1991-润滑油中铁含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0077-91(2001)年确认)润滑油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)本标准包括两个方法，即第一篇灰化法和第二篇直接法。第一篇灰化法主题内容与适用范围本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。本标准适用于测定未使用过和使用过的润滑油中的铁含量，其浓度范围为:10一200mg/kgo本标准也适用于测定添加剂中的铁含量。2引用标准GB/T508石油产品灰分测定法3方法概要试样经灰化、盐酸溶解后，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定铁原子在248.3=波长处的吸光度。以三氧化二铁盐酸溶液作为参比溶液，求出试样中的铁含量

2、。4仪器与材料4.1仪器4.1.1原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。4.1.2铁空心阴极灯。4.1.3天平:感量0.lmg.4.1.4瓷柑祸或石英烧杯:50mLo4.1.5高温炉:0一10`c.4.1.6电炉:IkW(可调)。4.1.7移液管:0.5,1,2,5,lOmL.4.1.8容量瓶:10,25,50,100,1000mLo4.1.9细口聚乙烯塑料瓶:250,1000n止。4.1.10聚乙烯塑料洗瓶:500mL.4.2材料4.2.1去离子水:蒸馏水再经阳离子交换树脂(氢型)进行二次脱离子处理。其中铁含量以不影响测定为准。4.2.2定量滤纸:直

3、径9cmo4.2.3铜丝网:孔径0.05=.中国石油化工总公司1991-11-26批准1992-12-01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0077-914.2.4空气:压缩空气经净化无油、水。4.2.5乙炔气:纯度99.9%o5试剂5，三氧化二铁:高纯。5.2盐酸:优级纯[36%一38%(m/m)]o配成1:1(按体积10溶液。5.3硝酸胺:分析纯。配成100g/L溶液。6准备工作6.1配制铁标准贮备液:称取干燥的三氧化二铁1.4296g(精确至0.1ing)。用1:1(按体积比)盐酸溶液20mL溶解，转移至1000ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻线，摇匀

4、。配成铁含量为1mg/mL的铁标准贮备液，贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。6.2用盐酸和去离子水净化瓷柑竭及玻璃器皿。6.3用铜丝网过滤待测试样，剔除直径大于0.05，的固体颗粒。6.4绘制工作曲线6.4.1配制标准溶液:用移液管吸取适量的6.1条铁标准贮备液于容量瓶中，以去离子水稀释，使各标准工作溶液中含盐酸浓度为10%(V/码。配制成浓度分别为:0,1,2,3,4,5,10,201cg/mL的标准溶液。注:此标准溶液不必当天配制，可用数周。6.4.2仪器调节和吸光度测定6.4.2.1按表1条件调节仪器。表1仪器操作条件分析线波长灯电流然烧器高度空气量乙炔量元素灯11皿Jl1朋11.

5、Amn万-/minU=nFe248.370.24102.4注:表1条件仅作参考，不同型号仪器条件不完全相同。6.4.2.2测定吸光度:以去离子水调零，依序测定6.4.1条标准溶液各浓度溶液的吸光度。从低含量到高含量，再从高含量测至低含量，每个标准工作溶液测量两次吸光度。取平均值作为测定值。6.4.3绘制工作曲线:以各标准工作溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标。绘制出铁的工作曲线。7取样样品经充分搅拌均匀(必要时加热至约609C)后，取其有代表性的试样供分析试验用。8试验步骤8.1在清洁、干燥的瓷增祸(或石英烧杯)内，称取试样2一5g(精确至O.1mg).8.2在GB/T

6、508方法，在775℃士25℃进行灼烧灰化。若试样难灰化完全，则应在瓷柑祸(或石英烧杯)冷却后，滴加几滴100g/L硝酸按浸润残渣，待其蒸发后再继续灼烧。8.3用lOmL1:1(按体积比)盐酸溶液溶解灰分。若灰分不能完全溶解，则应增加盐酸溶液用量，多次溶解。经多次溶解仍有不溶物时，应过滤除渣。IR9SH/T0077-918.4将上述溶液转移到25,50或100ML的容量瓶中，用去离子水稀释并使其中含盐酸浓度为10%(V/V)。配制成试样溶液，待测。8.5不加试样按8.3条、8.4条步骤，配制相应的空白溶液。8.6在仪器优化条件下，以去离子水调零，依序进行测量。8.6.1M}1量空

7、白溶液的吸光度(或调零)。8.62测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。8.6.3测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度。8.6.4测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。8.6.5测量试样溶液的吸光度，连续测量两次。8.6.6测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。8.6.7测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度。8.6.8测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。8.6.9测量空白溶液的吸光度(或调零)。8.6.10重复8.6.1一8.6.9条步骤。以两次测量吸光度的平均值作为测定值。注