zro2全瓷牙冠凝胶注模制备工艺-研究

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要随着生活水平的提高，人们对全瓷牙的需求量越来越大，其中二氧化锆（ZrO2）陶瓷以其优异的生物相容性和耐腐蚀性，成为最好的全瓷牙冠的制备材料。传统ZrO2全瓷牙冠成型技术（CAD/CAM）技术要先对陶瓷坯体进行预烧结，然后经过复杂的机械加工和二次烧结才得到成品，制备过程繁琐、效率低，严重阻碍了该技术的发展与应用。凝胶注模成型工艺是新发展起来的陶瓷成型工艺，工艺简单，效率高，非常适合用于制备形状复杂且无毒的生物材料——陶瓷牙冠。本文以纳米二氧化锆为原料，采用凝胶注模成型工艺制备二氧化锆陶瓷牙冠，并对

2、整个工艺流程进行探索与研究。本文首先针对ZrO2陶瓷浆料的稳定性和分散性进行了研究，通过试验探索了浆料的pH值及分散剂添加量两个因素对其影响规律并得到最佳加入量。研究表明：当分散剂PAA-NH4的添加量为浆料质量的3wt.%，pH=11时，可获得固相体积分数为50vol.%、粘度为300mPa·s的浆料。以固相体积分数为50vol.%的陶瓷浆料为对象，在对浆料凝胶固化过程研究中，仔细探讨了引发剂、催化剂和环境温度对凝胶化时间的影响。结果表明：当加入0.6wt.%的引发剂、1.8wt.%的催化剂时，可以较快发生凝胶反应，将该

3、浆料置于60℃的恒温水浴中，固化反应时间可缩短至6～10min。本课题选用空气干燥法对注模凝胶体进行干燥研究，对干燥过程中的温度和湿度进行严格控制，研究干燥坯体的干燥收缩性能和力学性能，进一步证明配制浆料过程中，高固相体积分数和合适的有机单体比例的浆料，能制备出性能优异的干燥坯体。实验结果表明：在先低温高湿，再高温低湿的条件下，制备出的干燥坯体，形状完整、收缩均匀。最后采用无压烧结对ZrO2陶瓷干燥体进行烧结研究，根据有机单体和干燥生坯的热重分析数据，确定烧结制度，获得烧成品，测试烧成品微观特性和力学性能并进行表征。结果表

4、明：1450℃为最佳终烧温度，制得的ZrO2陶瓷烧结体微观组织致密，组成合理，抗弯强度可达763.1MPa；在最佳烧结温度1450℃条件下，初始浆料3固相体积分数为50vol.%时，ZrO2陶瓷烧成品体积密度达5.45g/cm，相对密度达98.18%，抗弯强度也达到716.2MPa。关键词：凝胶注模成型，氧化锆，陶瓷牙冠，固相体积分数，凝胶时间I华中科技大学硕士学位论文AbstractAslivingstandardsrise,thedemandforall-ceramiccrownisincreasing,thenzir

5、conia(ZrO2)ceramicsmakethebestpreparationmaterialsforall-ceramiccrownasitsexcellentbiocompatibilityandanti–corrosion.ThetraditionalmethodofpreparingZrO2all-ceramiccrownisCAD/CAMtechnology,theceramicneedtobepre-sinteringfirstly,itsprogressiscomplexandinefficientwhi

6、chseriouslylimititsdevelopmentandapplication.Gel-castingisanewlydevelopedceramicsformingprocess,andhasnumerousbenefits,soitisverysuitableforpreparingthecomplexshapeandnontoxicbiocompatibility,suchasall-ceramiccrown.Inthispaper,gel-castingisusedtofabricationtheZrO2

7、all-ceramiccrownusingnano-ZrO2powderasrawmaterial.Meanwhile,weexploreandresearchtheentireprocess.ThestabilityanddispersionofZrO2ceramicslurryisstudied.TheinfluenceoftheslurrypHandtheamountofdispersantonslurryhasbeenexploredtogettheoptimalcontent.Theresultsshowthat

8、thezirconiaslurryof50%(byvolume)insolidcontentwithviscosity300mPa.swasobtainedbyaddingthedispersantofPAA-NH4withpH11.Regardedthezirconiaslurryof50%(byvo