SNT1121-2002-中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检验方法液相色谱法.pdf

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1、中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检验方法液相色谱法Determinationofbenzoicacid，sorbicacidandparabensinChinesetraditionalmedicinepreparation—LiquidchromatographicmethodSN／T1121—2002前言本标准中的测定方法是参考国内有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准附录A为资料性的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘青、林峰、蔡

2、纯、梁伟大。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1范围本标准规定了中药合剂、糖浆剂的抽样、制样方法，以及中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的液相色谱法测定方法。本标准适用于中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过5000件为一检验批。每一检验批应以同一生产批次的产品划分。2.2抽样方法2.2.1100件以下最低抽取3件；101～1000件最低抽取5件；1000件以上最低抽取

3、7件。2.2.2按2.2.1规定的数量随机抽取。逐件开启，每件取出1瓶。瓶装中药合剂、糖浆剂，每批抽样不得小于3瓶(每瓶以500mL计)，平均供试样品的量一般不少于实验室所需3倍数。2.3试样的制备将取回的样品充分混合，分取500mL作为试样，均分成两份，装入洁净的容器内，密封标明标记。2.4试样的保存将试样于室温下保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染。3测定方法3.1方法提要在酸性条件下用乙醚提取试样中的防腐剂，提取液浓缩后分为苯甲酸、山梨酸和对羟基酯类两部分分别进行测试，液相色谱二极管阵列或紫外检测器外标法定量。3.2试剂和材

4、料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1甲醇：液相色谱纯。3.2.2乙醚：无水乙醚。3.2.3乙酸铵水溶液：0.02mol／L。3.2.4盐酸水溶液：6mol／L。3.2.5苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯标准品：纯度≥98％。3.2.6标准溶液：准确称取适量的防腐剂标准品，用甲醇配成为1.0mg／mL的标准储备溶液，根据需要再用甲醇稀释，配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和色谱条件3.3.1高效液相色谱仪：配二极管阵列或紫外检测器。3.3.2分液漏斗：50mL。3.3.3容量瓶：50mL。3.3.4带刻度的离心试管：5

5、.0mL。3.3.5水浴锅：可调温。3.4测试步骤3.4.1样品处理称取1.0g(准确至0.001g)试样于50mL分液漏斗中，加25mL水，混匀后加入0.2mL6mol／L盐酸水溶液，用2×20mL无水乙醚提取两次，合并提取液于容量瓶中，用乙醚定容至50.0mL并混匀。静置片刻后，准确移取5.0mL提取液于带刻度的离心试管中，在40℃水浴上蒸发至近干，用甲醇定容至2.0mL，溶液经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱分析。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件a)色谱柱.SUPELCODiscoveryC18柱，150mm×4.6mm(内径)，粒度5μm

6、，或相当者；b)测定波长：苯甲酸、山梨酸：230nm；对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯：254nm；c)柱温：40℃；d)流动相：苯甲酸、山梨酸：0.02mol／L乙酸铵水溶液-甲醇(体积比，98+2)；对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯：0.02mol／L甲醇-乙酸铵水溶液(体积比，70+30)；e)流速：1.0mL／min；f)进样体积：20μL。3.4.2.2测定方法根据样液中防腐剂的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中防腐剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在选定的分析条件下，对标准工作溶液和澳啶样液等体积交叉进行试验，苯甲酸

7、、山梨酸的保留时间分别约为5.7min、8.1min，对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯的保留时间分别约为4.4min、5.5min、7.8min、12.3min。标准品色谱图参见附录A中图A.1、A.2。3.5空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.6结果计算和表达用色谱管理系统处理数据或按式(1)计算：……………………(1)式中：X—试样中防腐剂的含量，单位为毫克每千克(mg／kg)；A—试样中防腐剂的峰面积，单位为平方毫米(mm2)；As—标准工作液中防腐剂的峰面积，单位为平方毫米(mm2)；C—标准工作液中防腐剂浓度，单位为微克每毫升(μg／

8、mL)；V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m—最终样液中所代表的试样量，单位为克(g)。注：计算结果