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1、ICS71.100.40G70中华人民共和国国家标准GB/T9984.11-2004代替GB/T9984.11-1988工业三聚磷酸钠I型含量的测定Sodiumtripolyphosphateforindustrialuse-DeterminationofItypecontent2004-03-15发布2004-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T9984.11-2004月1J音GB/T9984《工业三聚磷酸钠试验方法》系列标准分为11个部分:GB/T9984
2、.1工业三聚磷酸钠白度的测定GB/T9984.2工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸座琳重量法GB/T9984.3工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐GB/T9984.4工业三聚磷酸钠水不溶物的测定GB/T9984.5工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定GB/丁9984.6工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2'联毗}r分光光度法GB/T9984.7工业三聚磷酸钠pH的测定电位计法GB/T9984.8工业三聚磷酸钠颗粒度的测定GB/T9984.9工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法GB
3、/T9984.10工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定3,4一二甲苯酚分光光度法GB/T9984.11工业三聚磷酸钠I型含量的测定本部分为GB/T9984的第11部分。本部分代替GB/T9984.11-1988((工业三聚磷酸钠工型含量的测定》。本部分对GB/T9984.11-1988的主要修改之处是:—设计了新的试验装置,以电动机械搅拌装置代替原标准的人工操作,并根据装置的变化对操作进行了具体要求;—增加了注解,指出标准对I型含量大于45%以上的三聚磷酸钠的测定结果比X一射线衍射法低。本部分由
4、中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)。本部分主要起草人:姚晨之、李晓辉、耿簇.本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T9984.11-1988.GB/T9984.11-2004工业三聚磷酸钠工型含量的测定范围本标准规定了测定工业用三聚磷酸钠产品的工型含量测定的方法。本标准适用于三聚磷酸钠中I型含量测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准I型,Itype工业三聚磷酸钠由于晶体内部原子排列结构不同而形成的一种晶体形态。2
5、.2I型,IItype工业三聚磷酸钠由于晶体内部)W子排列结构不同而形成的另一种晶体形态。3试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1甘油,用蒸馏水调节密度至1.249g/mL-1.250g/mL(250C);3.2蒸馏水或去离子水。4仪器和设备仪器结构及尺寸见图1,图2为俯视图;4.2双层中空玻璃容器,250mL;4.3直角型精密温度计,150C-550C,分度。.10C;4.4电子恒速搅拌器40W--90W;4.5秒表;4.6针筒注射器,不小于50mL,
6、二支;4.7台天平,感量。1g,称量100g以上;4.8试验筛,(GB/T6003)筛孔向.160mm,金属丝编织网筛面。5测试程序5.1准备5.1.1试样制备:将样品充分研细,过筛(4.8)。将通过筛孔的样品经150℃干燥1h,贮存备用。5.1.2试验前,仪器、试剂、样品和试验中用水都应保持在25℃士10C.5.2测定称取试样(5.1.1)50g10.1g于双层中空玻璃容器(4.2)中,装好搅拌装置(4.1),搅拌下用注射器加人50g士0.1g甘油(3.1),同时开动秒表计时。用电子恒速搅拌器(4.4)控制转
7、速在200r/min士20r/min,2min后停止搅拌,将直角型温度计(4.3)插人料浆中,并注意观察温度的变化,实验进行到4min45s时,记录料浆初温(TI).5min时,用注射器迅速加人25mL士0.3mL水,立即开动电动搅拌器,以200r/min士20r/min7GB/T9984.11-2004的转速搅拌30s,(从加水到开始搅拌,时间不应超过2s).测定5min30s时停止搅拌,并观察温度的升高(不变动仪器的位置)。当温度升高达到最大值,转而降低。.1℃的瞬间,记录温度的最高值(Tm),如果实验进行
8、到15min时,温度仍不降低,即取15min时的温度为Tmo图1I型含f测试装2及尺寸图图2I型含f测试装置俯视图6结果计算三聚磷酸钠中工型含量以质量分数表示,按下式计算:w(I型)(%)=4(T一6)式中:T,(温升值)=T=一To注:此公式已经X-射线衍射法验证,对于I型含量小于45%的产品,结果一致;大于45%的产品,测试结果与X一射线衍射法相比有所降低。7精密度温升值(T,)低
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