GBT620-1993-化学试剂氢氟酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB620一93氢氟酸储GB620一77Chemicalreagent-Hydrofluoricacid本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂—第3部分:规格—第二批》中R67"氢氟酸”。本试剂为无色、具刺激性嗅味的氟化氢水溶液，具有腐蚀性，剧毒，能强烈地侵蚀玻璃或含硅的物料。分子式:HF相对分子质量:20.01(按1989年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂氢氟酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂

2、氢氟酸的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9735化学试剂重金属测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB9742化学试剂硅酸盐测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1氢氟酸(HF

3、)含量不少于40.。%。3.2杂质最高含量:国家技术监督局1993一03一01批准1993一12一01实施GB620一93优级纯分析纯化学纯010O们01灼烧残渣(以硫酸盐计)0乙nC105氯化物(Cl)0110O门乙05硫酸盐和亚硫酸盐(以so;计)0磷酸盐(PO)0.00020.0005以04氟硅酸盐(SiF,)0.020.0600铁(Fe)0.000050.000500重金属(以Pb计)0.00010.0014试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,G

4、B602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1氢报酸(HF)含A测定将5^-7mL水，注人带盖的聚乙烯小塑料瓶中，称量，用塑料管加人14一1.6g(约1.3mL)试样，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。加50mL水及2滴M)酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)二1mol/L)滴定至溶液呈粉红色。氢氟酸的含量按下式计算:X_V",二笠生丝竺丝X100式中:X-氢氟酸的质量百分含量，%;v—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。—氢氧化钠标

5、准滴定溶液的浓度，mol/L;0.02001—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的氢氟酸的质量;。—试样的质量，9。4.2杂质测定试样称量须精确至。.01go4.2.1灼烧残渣称取50g(优级纯取100g)试样，置于已在650士50℃恒重的铂皿中后，按GB9741中4.2条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4.2.2氯化物在铂皿或塑料杯中，加30mL硼酸溶液(40g/L)，加Ig(优级纯加2g)试样，稀释至35ml.，加2mL硝酸溶液(

6、25%),5min后.移入比色管中，加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯、分析纯····，·····...........................0.01mgCl;化学纯································，···⋯⋯，.·。.05mgCl,与样品同时同样处理。4，23硫酸盐和亚硫酸盐42.3.1试验溶液的制备GB620一93称取50g试样，注入铂皿中，加2mL无水碳酸钠溶液(50

7、g/L),1mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干。加。.5ml盐酸溶液(20%)及2mL水，缓缓加热溶解残渣，稀释至50mL,4.2.12测定方法取2ml试验溶液，稀释至20mL，加。.5ml盐酸溶液(2000)酸化后，按GB9728之规定测定溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯·..................................................0.02mgSO,;分析纯··································，·

8、········⋯⋯。.04mgSO,;化学纯···············，·········，，·····甲····，·····甲·⋯。.10mgso=稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4磷酸盐取5mL试验溶液(4.2.3.1)，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所