J BT306 4-1999-粉末冶金摩擦材料化学分析方法.pdf

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1、ICS77.160H72JB/T3064－1999粉末冶金摩擦材料化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoffrictionmaterialsofpowdermetallurgy1999-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T3064－1999前言本标准是对JB3064—82《粉末冶金摩擦材料化学分析方法》的修订。本标准与JB3064—82相比，主要技术内容改变如下：——铁基础材料中铜的测定，原标准为双环己酮草酰二腙比色法，本标准改为氟化氢铵掩蔽–碘量法。——铁的测定，原标准为氯化亚锡–氯化高汞还原重铬酸钾滴定法。由于氯化高

2、汞为毒品，本标准改为三氯化钛还原重铬酸钾滴定法。本标准自实施之日起代替JB3064—82。本标准由粉末冶金制品标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：北京市粉末冶金研究所。本标准主要起草人：尹凤霞、陈涤、贾桂珍。本标准于1982年5月12日首次发布。中华人民共和国机械行业标准JB/T3064－1999粉末冶金摩擦材料化学分析方法代替JB3064—82Methodsforchemicalanalysisoffrictionmaterialsofpowdermetallurgy1范围本标准规定了粉末冶金摩擦材料成分的化学分析方法。本标准适用于制造离合器和制动器用的烧结金属摩擦

3、材料。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T223.68—1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量GB/T223.69—1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量3二氧化硅的测定3.1方法提要试样经酸溶解，沉淀过滤、洗净、灼烧后，用硫酸–氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由前后的重量差计算二氧化硅的含量。3.2试剂3.2.1过氧化氢（30%）。3.2.2盐酸（1+1）。3.2.3盐

4、酸（5%）。3.2.4硫酸（1+1）。3.2.5氢氟酸（40%）。3.2.6亚铁氰化钾（10%）。3.2.7硫氰酸钾（10%）。3.3分析步骤称取样品约1g（准至0.0001g）置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加盐酸（3.2.2）20mL及过氧化氢（3.2.1）10mL，低温加热到溶解完全，煮沸分解过量的过氧化氢，取下烧杯，用水冲洗表面皿及杯壁。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用5%热盐酸洗液（3.2.3）洗至无铜离子或铁离子（铜基材料用亚铁氰化钾检查不生成红棕色亚铁氰化铜，铁基材料用硫氰酸钾检查不生成血红色硫氰酸铁），再用热水冲洗三次。滤液稀释至刻度，摇匀，作为母

5、液。沉淀连同滤纸转入瓷坩埚中，低温灰化后置于马弗炉内850℃灼烧0.5h，取出在干燥器内冷却至室温，将沉淀移入已恒重的铂坩埚中，称重G，于铂坩埚中加氢氟酸（3.2.5）1mL，1∶1硫酸（3.2.4）1国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01实施1JB/T3064－1999数滴，低温加热至三氧化硫白烟冒尽，再重复挥发一次，置于马弗炉内800℃灼烧15min，取出在干燥器内冷却至室温，称重，直至恒重。注1过氧化氢要分数次加入，待激烈反应停止后再置于低温电炉上加热至溶解完全。2二氧化硅极易附着在铂坩埚壁上，挥发时要谨防挥发不完全。3.4计算二氧化硅含量按式（1）

6、计算：G1−G2SiO2=×100%……………………………………（1）G式中：G——沉淀及铂坩埚质量，g；1G——挥发二氧化硅后残渣及铂坩埚质量，g；2G——样品质量，g。3.5允许误差允许误差见表1。表1%含量范围1.00~3.003.01~5.005.01~8.00允许误差±0.15±0.25±0.404锡的测定4.1方法提要除硅后的母液，再除去铜，用铝作还原剂，将锡还原，在盐酸溶液中，用淀粉作指示剂，用碘酸钾标准液滴定，其反应如下：––+IO+5I+6H=3I+3HO3222+4+–I+Sn=Sn+2I24.2试剂4.2.1氢氧化铵（比重0.89）、（5+95）。4.2

7、.2盐酸（1+1）、（5+95）、（比重1.19）。4.2.3亚铁氰化钾（10%）。4.2.4硫氰酸钾（10%）。4.2.5碳酸氢钠（饱和溶液）。4.2.6淀粉（0.5%）：用时配制。4.2.7碘化钾（固体）。4.2.8铝箔：纯度99.5以上，厚度0.01mm。4.2.9三氯化铁：3%，称取三氯化铁3g溶解于10mL比重1.19的盐酸中，用水稀释至100mL。4.2.10碘酸钾标准溶液配制：称碘酸钾0.21g，碘化钾3g及氢氧化钾0.5g，溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻