激光诱导击穿光谱的定量分析及应用研究

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1、杭州电子科技大学硕士学位论文激光诱导击穿光谱的定量分析及应用研究研究生：马刚指导教师：季振国教授2013年3月ThesisSubmittedtoHangzhouDianziUniversityfortheDegreeofMasterQuantitativeanalysisandApplicationoflaser-inducedbreakdownspectroscopyCandidate:GangMaSupervisors:Prof.ZhenguoJiMarch,2013杭州电子科技大学学位论文原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重声明：所

2、呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。论文作者签名：日期：年月日学位论文使用授权说明本人完全了解杭州电子科技大学关于保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属杭州电子科技大学。本人保证毕业离校后，发表论文或使用论文工作成果时署名单位仍然为杭州电子科技大学。学校有权保留送交论文的复印

3、件，允许查阅和借阅论文；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存论文。（保密论文在解密后遵守此规定）论文作者签名：日期：年月日指导教师签名：日期：年月日杭州电子科技大学硕士学位论文摘要激光诱导击穿光谱（laser-inducedbreakdownspectroscopy，简称LIBS）是样品原子在高温下气化电离产生的发射光谱，是对物质的成分和含量进行测试和分析的新型技术。待测物质的表面在激光脉冲的刻灼下，致使表面原子或者分子吸收激光脉冲能量，这些原子或者分子产生气化电离，这些原子电离成激发态（高能态），从而在待

4、测物质照射区域的周围产生大量处于激发态的原子和离子组成的等离子体。高能态的粒子在从激发态跃迁到能量较低的基态过程中发射出反应待测样品中各组分元素的和浓度的特征发射谱。通过光谱探测装置（光谱仪）的收集和分析就可以得到样品各组成成分的元素种类和含量的相关信息。由于LIBS和常见的材料分析检测技术相比，LIBS具有可分析元素范围广、对待测物质的形态和制备要求低、快速的实时在线检测、定量分析的精确度高等优点，所以，LIBS被国内外研究人员应用于受污染土壤中的重金属含量的检测，外太空成分探测，污水中铬的浓度测量，对牙齿中的成分含量测量等环境检测、太空探险

5、、医学各领域。本文主要讲述了激光诱导击穿光谱的测试原理，并介绍了影响LIBS定量分析的因素，比较了LIBS和其它元素测试分析技术的优缺点。利用实验室中的LIBS设备对纯度较高的金属单质和不锈钢等样品进行了定性分析，通过查阅原子光谱数据库可以得到样品中的各组分元素的特征谱，同时发现不锈钢中的铁钴镍等主要成分由于特征峰的波长都相近重叠现象严重，给LIBS的应用分析带来了一定的难度。并在此基础上，LIBS对铪靶材进行了铪元素的特征峰检测，研究激光脉冲聚焦的焦距对其等离子体温度的影响，结果发现在一定的激光脉冲电压下，等离子体温度会随着激光聚焦的焦距增加

6、而增加，再继续增加激光聚焦的焦距，等离子体温度会下降。研究了铁、锌、硅等单质靶材和不锈钢合金、空气的发射谱中激光脉冲电压对激光诱导击穿产生的等离子体温度的影响，实验发现，等离子体温度受激光脉冲电压的影响很大，并提出等离子体温度是影响LIBS定量分析的重要因素。在LIBS的定量分析中，对配置不同浓度的氧化铝和氧化钛的合金样品进行了研究。试验中首先对合金样品中的钛和铝元素进行了定性分析，并且通过比较固定激光脉冲电压和恒定等离子体温度这两种方法得到不同浓度下的合金样品中的痕量元素钛的定标曲线。结果表明，固定激光脉冲能量得到的定标曲线线性系数为0.94

7、57，相对标准误差为12.5%，但恒定等离子体温度方法的线性系数达到0.9939，误差减少到4.3%。这是因为固定激光脉冲能量的方法由于存在很强I杭州电子科技大学硕士学位论文的基体效应，导致形成的等离子体温度不同不适合分析合金样品中的钛的含量，而恒定等离子体温度可以减少基体效应对定量分析的影响，因此得到钛的定标曲线线性相关系数更高。固定等离子体温度可以用于LIBS的定量分析中得到一个准确高的定标曲线。结果表明固定等离子体温度方法在金属氧化物的激光诱导击穿光谱分析中具有很大的发展前景。关键词：激光诱导击穿光谱，定量分析，等离子体温度，基体效应，定

8、标曲线，痕量元素II杭州电子科技大学硕士学位论文ABSTRACTLaserinducedbreakdownSpectroscopy(LIBS)isem