茶叶中农药多残留测定——gcmc法的研究

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1、安徽大学硕士学位论文摘要摘要本文首先概述了，食品安全问题已成为全球关注的热点问题，特别是农产品和食品中农药残留污染问题更加成为食品安全问题的焦点。重点阐述了茶叶中农药残留分析方法的现状：国内外分析方法的优缺点。详细介绍了农药残留分析的样品前处理技术：如固相萃取技术（SPE）、超临界流体萃取（SFE）、加速溶剂萃取（ASE）技术等的原理以及其在实际样品分析中的应用。同时，也介绍了有关分析检测技术如气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术等的原理和应用。本论文（国家标准“茶叶中农药多残留测定---GC-MS法”研究）是由国家农副加工食品质量监督检

2、验中心、安徽国家农业标准化与监测中心，根据中国国家标准化管理委员会2006年下达的国家标准计划（编号：20068008-T-469）负责研究制订的。本论文主要针对茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类36种农药残留的分析研究，即茶叶试样中敌敌畏、乐果、六六六、滴滴涕、溴氰菊酯等36种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留经加速溶剂萃取仪(ASE)用乙腈-二氯甲烷（V:V/1:1）提取，提取液经溶剂置换后用凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩后，用气相色谱-质谱仪(GC-MS)进行检测，选择离子(SIM)定性，外标法定量。本研究通过一系列正交试验优化了加速溶剂萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(

3、GPC)条件，最终确定了最佳实验方案。本文还研究考察了本方法的精密度、线性范围、检出限、添加回收、重现性等技术参数。研究结论表明：相对标准偏差(RSD)≤20%，检出限(LOD)在0.005~0.052mg/kg之间，目标物在各自的线性范围内线性关系良好(R≥0.99)，并且能够得到满意的重现性和回收率(75%～110%)结果。实际样品分析研究表明，气相色谱-质谱法（GC-MS）能对茶叶中农药多残留进行准确的定性和定量，分析结果准确可靠。本标准方法的灵敏度、准确性、精密度均达到农药残留检测的要求，大部分农药的检测限低于各国政府制定的农药残留限量标准，可以很好的满足我国对茶叶中多种农

4、药多残留检测的需求。关键词：溶剂加速提取（ASE）；渗透凝胶色谱（GPC）；气质联用法；茶叶；农药残留I安徽大学硕士学位论文AbstractAbstractThepaperfirstprovidesanoverviewoffoodsafetyhasbecomeahotissueofglobalconcern,especiallyinagriculturalandpesticideresiduesinfoodcontaminationproblemsbecomethefocusoffoodsafetyissues,focusesontheanalysisofpesticideresi

5、duesinteaofthestatusquomethod:thestrengthsandweaknessesofanalyticalmethodsathomeandabroad.Detailedanalysisofpesticideresiduesinsamplesofpre-treatmenttechnology:suchassolid-phaseextraction(SPE),supercriticalfluidextraction(SFE),acceleratedsolventextraction(ASE)technologyprincipleandtheactualsam

6、pleanalysis.Atthesametime,theanalysisalsointroducedthedetectiontechnologiessuchasgaschromatography(GC),high-performanceliquidchromatography(HPLC),gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)technology,theprinciplesandapplications.Inthispaper,(thenationalstandard"multi-pesticideresiduesintea---GC-

7、MSDeterminationAct"research)isprocessingagriculturalandsidelinebytheStateQualitySupervisionandInspectionCenterforFood,AnhuiNationalAgriculturalStandardizationandMonitoringCenter,accordingtotheStandardizationAdministrationofChinain2006pl