超硬纳米复合膜致硬机理的研究

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1、摘要超硬纳米复合膜一般指显微硬度HV>40GPa的纳米膜，它不具有单层膜的连续柱状晶结构，对硬质膜性能的改善相当明显，具有广泛的应用前景。因此，超硬纳米复合膜的制备已成为人们关注的焦点。在纳米复合膜的制备模式中，一般都采用磁控溅射的方法，以获得纳米氮化物+化合物(TiN／Si3N4，TiN／NV，TiN／NbN，TiC／TiB2等)或纳米氮化物+金属，即nc．MeN／M(ne为纳米晶，Me为Ti、Zr、V、Nb，M为Cu、Ni、Y、Ag、Co等)超硬纳米复合薄膜。采用在工业生产中应用最为广泛的多弧离子镀技术，制备成功nc．MeN／M超硬纳米复合膜的研究却鲜有报道。本文采用多

2、弧离子镀技术，以工业纯Cu和工业纯Ti为靶材，通过调整Cu靶间歇开启的间隔时间和Cu靶燃弧时间和样品与靶的相对位置，进行了TiN／Cu超硬纳米复合多层膜制备，同时还制备了TiN．Cu共沉积复合膜。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(X】如)、X射线能谱仪(EDS)、纳米压痕仪等方法对复合膜的断口形貌、相组成、成分、择优取向、显微硬度等方面进行了深入的研究，并初步探讨了其致硬机理。研究结果显示，采用多弧离子镀技术可以制备出硬度高达51GPa的TiN／Cu超硬纳米复合多层膜。TiN／Cu纳米复合多层膜呈均匀的层状分布，层与层之间有明显的界限，每单层膜的组织结构为非常细小的柱状

3、晶，且单层膜的厚度随镀膜工艺参数的不同而不同。复合多层膜硬度普遍较纯TiN膜高出50％--一150％，这是由Cu元素含量、Cu靶间歇开启方案、膜层择优取向等多个因素共同决定的。在其它工艺条件不变的情况下，Cu靶开启的间隔时间及Cu靶燃弧时间对复合多层膜硬度有着显著的影响。复合多层膜硬度随着Cu靶开启的间隔时间、燃弧时间的增大，均呈现先增大后减小的基本趋势。一般来说，当Cu靶燃弧时间为10s或15s，Cu靶开启的间隔时间为2"--3min且单层膜厚度在119"--286nm之间时，复合多层膜易获最高硬度：间隔3min开启Cu靶10s时，复合多层膜获得超高硬度(>40GPa)。

4、因此，当Cu靶开启的间隔时间及燃弧时间达到一个最佳范围时，复合多层膜容易获得较高的硬度。在复合多层膜的XRD图谱上，TiN衍射峰明显变宽，说明晶粒尺寸可能很北京工业大学工学硕士学位论文小。采用Scherrer公式计算出TiN相的(111)和(200)晶面的晶粒尺寸普遍<20nm，(220)等晶面对应的晶粒尺寸普遍<10nm，形成了TiN纳米晶，从而产生晶粒细化致硬的效果。Cu的掺入影响了纯TiN的柱状生长，使其不再以单一的(111)面优先生长，而是转向(200)等晶面优先生长、无明显择优取向或以(111)、(200)两个晶面择优生长的趋势。当复合多层膜以(220)晶面择优取

5、向时，硬度值不高，一般为20～30GPa；当膜层主要以(111)或(200)单一晶面择优取向时，硬度值较高，达到了30GPa以上；而当膜层以(111)和(200)两个晶面同时择优取向时，膜层获得超高硬度。另外，采用与制备复合多层膜基本相同的工艺参数，镀制了TiN．Cu共沉积复合膜，并对其性能进行初步研究。实验结果表明，共沉积法制备的TiN．Cu复合膜断口平整，由无数的小颗粒组成，计算得出颗粒尺寸普遍<15rim，也达到了纳米晶水平，同样可以提高纯TiN膜的硬度。该工艺中Cu元素的含量对复合膜硬度起着非常重要的影响，Cu含量过高，表面缺陷过多，膜层硬度迅速下降。关键词多弧离子

6、镀；纳米复合膜；择优取向；晶粒尺寸；超高硬度nAbstractNanofilmwiththehardnessmorethan40GPaiScommoIdyintituledsuperhardnanocompositefilms．Ithasnocolumncrystallinestructurelikemonolayerfilm．Itisquiteprominentforimprovingtheperformancesofhardflimandhasextensiveapplicableforeground．Therefore，thepreparationofsuperhar

7、dnanocompositefilmsisattentedthefocusbypeople．Inthepatternsofplatingnanocompositefilms，themeansofmagnetronsputteringiscurrentlyusedformakingsuperhardnanocompositefilmslikenanoniWideaddingcompound(suchasTiN／Si3N4，TiN／NV，TiN／NbN，TiCfriB2)ornanonitrideaddingmetal