hplc法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中l谷氨酰胺的释放度

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得大连医科大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：．。量》．_；；i签字日期：丝年二月-3．-日学位论文版权使用授权书本学位论文作者及指导教师完全了解大连医科大学有关保留、使用学位论文的规定，同意大连医科大学保留并

2、向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大连医科大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。论文作者签名：墅】盗：委弋fI∥，：，一指导教师签名：i壶；二；!兰2签字日期：芝生年二月兰曰HPLC法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L一谷氨酰胺的释放度硕士研究生：董得时指导教师：专业名称：汤新强教授药理学摘要目的：采用HPLC方法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L一谷氨酰胺的释放度。方法：1．崩解时限的检查

3、1．1人工胃液和人工肠液的配制人工胃液：取稀盐酸l6．4mL，胃蛋白酶109，，加水稀释成1000mL，即得。人工肠液：取磷酸二氢钾6．89，加水500mL使溶解，并调节pH值为6．8；另取胰酶109，加水溶解；将两液混合后，加水至1000mL，即得。1．2检查法用吊篮法检查。取胶囊6粒，先在盐酸溶液(9—1000)中检查2h，每粒囊壳均不得有裂缝或崩解现象。继将吊篮取出，每管各加入挡板一块，再分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪在人工肠液中进行检查。lh后全部崩解，则符合规定，否则，重做。2．释放度的

4、测定2．1色谱条件色谱柱：PhenomenexNUCLEOSIL5NH2100A(250aimx46mm)：流动相：乙睛一O．05moL·L。磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钽}

5、6．8g，加水溶解至1000mL，用磷酸调节pH值至4．0)(70：30)：检测波长215：nm：流速：lmL·rain～：进样量：20uL。2．2系统适用性试验2．2．1专属性考查取“2．2．2”项下0．1mg-mL。的L一谷氨酰胺对照品溶液，进样量20u1，得L一谷氨酰胺对照品溶液的高效液相色谱图。称取复方谷氨酰胺胶囊内容

6、物细粉适量(约相当于L．谷氨酰胺120mg)，置250mL容量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤；驳续滤液2mL，置lOmL容量瓶，加流动相稀释至刻度，进样量20ul，得复方谷氨酰胺样品溶液的高效液相色谱图。2．2．2标准曲线制各配制浓度为o．025，O．05，0．10，0．15，O．20rng·mL。的L．谷氨酰胺对照鼎溶液。用HPLC测峰面积并绘制标准曲线。22．3同内精密度考察取“2．2．2”项下0．05，0．10，0．15mg·mL。的标准曲线制备液，于F1内(8h内)间隔进样5次，检测低

7、、中、高3个浓度的测定精密度。22．4准确度的考察(加样回收率)精密称取复方谷氨酰胺胶囊内容物细粉O209(相当于L一谷氨酰胺120mg)2份，分别景250mL容量瓶；再分别精密称取L一谷氨酰胺对照品50mg及125mg，加入上述容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，经O．22um微孔滤膜过滤；分别取续滤液2mL，置10mL容量瓶，加流动相稀释至刻度，用HPLC法测定并讨算回收率。2．3稳定性的考察如“22．2”项下配制0．1mg·mL。的L．谷氨酰胺对照品溶液，于0，1，2，4，8h分别进样，考察L一谷

8、氨酰胺对照品溶液的放置稳定性。2．4释放度测定取复方谷氨酰胺胶囊样品，按释放度测定法操作。2．41酸中释放量取olmg,mL’1盐酸溶液900mL，注入每个容器，保持温度在37℃±0．5℃，调整转速100r．rain～。取6个胶囊分别投入转篮中，开动仪器运转2h，在规定取样点吸取溶液5mL，并经O．22um微孔滤膜滤过，用HPLC法测定。按标准曲线方程计算浓度，和每粒胶囊的释放百分率。2．4．2缓冲液中释放量弃去上述各容器中酸液，立即加入磷酸盐缓冲液(pH6．8)900mL，继续运转85min，在规

9、定取样点吸取溶液5mL，立即经O．22um微孔滤过，取滤液，用HPLC法测定复方谷氨酰胺胶囊释放液色谱。按标准『f}I线方程计算浓度，和每粒胶囊的释放百分率。结果：1．崩解时限检查结果复方谷氨酰胺肠溶胶囊在人工胃液中2小时内肠溶衣层均完好，且在人工肠液中均在45分钟内崩解，即复方谷氨酰胺肠溶胶囊的崩解时限合格。2．释放度的测定2．1系统适用性试验结果2．1．1专属性考查结果结果显示L一谷氨酰胺峰的保留时问为12．3min，理论塔板数按L一谷氨酰胺峰计为4600。2．1