医用金属材料的强流脉冲电子束表面改性研究

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1、大连理【：人学博士学位论文摘要医用316L不锈钢及NiTi合金是在目前生物医疗领域内应用较为广泛的两种金属材料。但是作为医用植入器械材料，其植入人体后释放的有害金属离子及其腐蚀产物都将会影响机体正常的生理功能。本文以提高两种合金的耐蚀性为楔入点，采用强流脉冲电子柬技术对,MSI316L不锈钢及NiTi合金进行表面改性。分别采用各种表面分析手段，力学性能测试技术，电化学测试技术及血液相容性检测技术研究了改性后两种合金的表面性质、力学性能、腐蚀防护性及血液相容性。主要结论如下：1、强流脉冲电子束轰击可以实现316L不锈钢表层的选择性净化，表面织构化及表面快速钛合金

2、化，从而提高不锈钢的耐蚀性。具体阐述如下：强流脉冲电子束轰击处理可以有效地清除316L不锈钢表层的夹杂物，从而达到净化材料表面的目的。316L不锈钢中的MnS夹杂物是轰击过程中材料表面火山坑形成的核心，其自身或界面过热喷发是火山坑的成因。随着轰击次数的增加，表层中的MnS夹杂物随喷发而逐渐减少，从而实现了脉冲电子束的表面选择净化效应。同时，电子束处理初期的表面缺陷在反复轰击过程中得到修复，即火山坑的密度随轰击次数的增加而逐渐减少，形态也逐渐由心部有孔转变为心部无孔。电化学腐蚀测试结果表明，电子束轰击可以有效地改善316L不锈钢在体外模拟生理环境(37±1℃，T

3、yrode’s模拟体液)中的耐点蚀能力。其中轰击次数对不锈钢改性后的腐蚀行为有重要影响：(1)脉冲电子束5次轰击对不锈钢的耐蚀性产生了两方面的影响：表面夹杂物的减少导致界面电容及腐蚀电流密度的降低；但同时火山坑的中心因残存MnS夹杂及孔洞而成为孔蚀的敏感位置，导致击破电位降低，钝化区间变窄。(2)经过20次轰击的样品具有最佳的耐蚀性，其腐蚀电流密度降至原始样品的1／15左右，极化电阻提高3个数量级。这主要归因于脉冲电子束对材料表层的选择净化效应及反复重熔对表面缺陷的修复。发现并分析了强流脉冲电子柬轰击在316L不锈钢表面诱发的织构化及各向异性形变。经电子束处理

4、后的不锈钢表层形成了垂直于表面的(111)纤维织构，并且织构的强度随轰击次数的增加而增强；而电子束诱发的形变呈各向异性，即孪晶总是分布在表面(111)取向接近平行样品法向(ND)的晶粒内，而其他取向的晶粒内主要变形机制为位错滑移；强流脉冲电子束的轰击在亚表层的晶粒内形成了平直的小角晶界，这些小角晶界终止于晶界处，由稠密的位错组成。医用金属材料的强流脉冲电子柬表面改性采用强流脉冲电子束实现了3】6L不锈钢表面的快速钛合金化。表面钛合会层由混合的仅相和Y相构成，并且a相的含量随轰击次数的增加而提高。在模拟体液中的耐蚀性测试表明，强流脉冲电子束表面钛合金化可以有效提

5、高316L不锈钢的耐蚀性。在本研究中，10次轰击后的钛合金化样品显示了最优的耐蚀性，这是由于样品表面元素分布较均匀，残余应力低以及表面钛含量较高的缘故。2、强流脉冲电子束的轰击实现了Ni(50．6％)Ti合金外表面的选择性蒸发，同时亚表层发生了马氏体相变，改性后的耐蚀性提高。具体阐述如下：在蒸发处理模式下，电子束辐照在NiTi合金表面产生了波状起伏形貌，这种特殊形貌特征是在蒸发模式下形成的。10次轰击的蒸发作用较5次轰击更为显著，蒸汽中的一些小液滴重新沉积在样品表面形成小颗粒。由于Ni元素较Ti元素更容易蒸发，导致处理后表面熔化层Ti含量的相对提高。通过建立物

6、理模型对选择性蒸发过程进行了数值模拟，计算值与实测值符合较好。在熔化层快速凝固之后，NiTi合金表面形成了细晶B2奥氏体结构；亚表层则发生了马氏体相变，这是由脉冲电子束处理过程中形成的准静态热应力和冲击波造成的；HcPEB处理后，表层中B2相的晶格常数降低，这是由于HCPEB处理后存在较高残余应力。模拟体液中的动态极化测试表明5次轰击后NiTi的耐蚀性提高，而10次轰击后NiTi的耐蚀性略有降低，这可由ItCPEB表面处理过程中的蒸发及自沉积机制所造成的成分变化来解释。3、与机械抛光后的基体相比，强流脉冲电子束改性后的316L不锈钢和NiTi合金表面的亲水性减

7、弱，表现出良好的血液相容性。关键词：强流脉冲电子束：316L不锈钢；HiTi合金；耐蚀性；表面合金化II—大连理j：大学博十学位论文BiomedicalMaterialsModificationbyHighCurrentPulsedElectronBeamAbstract316Lstainlesssteel(316Lss)andNiTialloyarethetwometallicmaterialswidelyusedinthebiomedicalfields．However,asmedicalimplantinstrumentmaterials．theYwil

8、lreleaseharmfulmeta