co-%272%2b-：mg（ba，sr，ca）al-%2c2-o-%2c4-纳米复合材料制备及其性质表征

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1、原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：歪幺纽Et期：型!：￡：2至关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论友被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影

2、印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名：馘导师签名：<拯日期：地!边咝三山东大学硬士学位论文摘要可饱和吸收被动调Q开关材料与主动调Q开关材料相比，具有结构简单，价格便宜，具有使用方便和较高的转换效率等优点。在材料的使用过程中无需上高电压，因而不会产生电的干扰，运转可靠等优点，另外，此开关材料的价格低廉，小型、洁净，可成为“绿色环保”开关．因此近年来，被动调Q开关材料的研究成为人们广泛关注的热点．1．54岬波长的激光对人眼是安全的，因此该波段的可饱和吸收被动调Q开关材料更是材料研究领域中的热点之一。自从20

3、世纪90年代以来，掺有过渡金属钴离子的镁铝尖晶石M斛204(MAO)单晶材料在作为固态激光器的调Q开关材料得到了广泛的应用和发展．c02+：M削204单晶体用作1．541ma波段的被动调Q开关材料，已实现了激光输出。采用溶胶．凝胶技术制备c02+：Me斛204透明玻璃陶瓷材料国内外尚未见报道。为此，我们采用溶J按．凝胶制备技术，制备成本低廉的C02+：MgAl204纳米多晶玻璃陶瓷材料，以用作被动调Q开关材料，具有重要的科学意义和应用价值。本文对相关的纳米材料及制备技术进行了大量调研和分析，在此基础上，采用溶胶．凝胶技术方法制备了C02+：MgAl20dSi

4、02纳米晶复合材料和Co：MgAl204纳米多晶粉体材料，以及BaAl204和C02+：Ba(St,Ca)Alz04纳米多晶粉体材料，分析了热处理温度与材料的微结构及性能之间的关系，得到了一些创新性结果。本论文的主要内容和结论如下：1．CoO-MgO-A1203-Si02纳米多晶复合材料的制各及性能研究首次采用固态醇盐水解的溶胶．凝胶方法，制备了不同配比以及掺杂钴离子不同含量的透明块状CoO-MgO-A1203-Si02纳米多晶复合材料，并对材料在不同温度下进行热处理，研究了材料的热处理温度与材料微结构及性能之间的关系．采用溶胶．凝胶法，以高纯的正硅酸乙酯(

5、TEOS)、分析纯的异丙醇铝(Al(OPr％)、硝酸镁(Mg(N03)2·6I'120)、硝酸钴(Co(N03)2·6H20)为原料，硝酸(HN03)为催化荆，制得了不同组成的xCoO-MgO-A1203-si02(x--O．2，0．4，O．6，O．8)(1n0I绚的凝胶，经老化、热处理以后得到了Co：MgAl204／Si02块状透嬲的纳山东大学硕士学位论文米晶复合材料，分析研究了材料的微结构和吸收发光等性能。为防止凝胶的开裂，在溶胶的制备过程中加入了一种控制凝胶干燥速率的化学试剂(DCCA)N'N，-二甲基甲酰胺(DMF)．研究表明：(1)凝胶材料室温下呈

6、粉红色，热处理烧结后为蓝色。其中，掺入化学添加剂(DMF)的样品完整无任何裂纹，尺寸为÷60xlmm3、巾55xlm3的半圆形和尺寸为10X10Xlmm3块状凝胶，而未加入DMF的样品尺寸较小。表明了控制凝胶干燥速率的化学试剂(DCCA)对凝胶材料的制备过程中起着非常重要的作用。(2)所制备的凝胶材料加热到950。C析出Cd酗：MgAl204尖晶石晶相，与标准衍射卡完全一致．0)Co：MgA]204／Si02块状纳米复合材料在900·2000nm波段范围内的吸收光谱，与c02+在晶体中的吸收光谱类似．在1200-1600衄波段有一个宽的吸收带，这一吸收带由4

7、A2(10寸41rl(F)能级跃迁产生的．随着Co“掺杂浓度增大，材料的吸收强度增强，这是由于纳米晶中四面体配位的c02+数量增加引起的，具有被动调Q的静态特性。(4)Co：MgAl20,dSi02块状纳米复合材料的发光光谱，在660nm处出现了C02+的特征发光峰，表明了c02+：MgAl204米晶的析出以及cd+取代了M矿占据的四面体配位位置．2．MgAl204及C02+：MgAl204纳米粉末的制备与表征采用溶胶-凝胶法，首次制备了MgAl204及C02+：MgAl204纳米粉末材料，对所制得材料进行了X-ray粉末衍射、透射电镜、红外光谱、吸收光谱以

8、及发光光谱的测试表征．以硝酸镁Mg(N03)2·6H