SNT2762-2011-进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７６２—２０１１进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犻狀犵狉犪狆犺犻狋犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法ＳＮ／Ｔ２７６２—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ

2、．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２０１１年６月第一版２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０９７定价１４．００元犛犖／犜２７６２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：戚佳琳、崔鹤、李鹏、张晓文、王兆锟、赵亮、王崇霖、薛君华、徐小茗、高建国、王妍婷。

3、本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７６２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法１范围本标准规定了石墨中氟含量的离子色谱测定方法。本标准适用于进出口石墨中氟含量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和实验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要试样以氢氧化钠高温熔融提取，洗出、过滤后定容，

4、定容溶液用离子色谱检测。保留时间定性，外标法定量。４试剂和材料除另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１氢氧化钠。４．２氟标准溶液：ＧＢＷ（Ｅ）０８０５４９，标准值为１０００μｇ／ｍＬ，或相当者。４．３氟标准工作溶液：准确移取氟标准溶液（见４．２）１．０ｍＬ，置于１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。此溶液相当于１０μｇ／ｍＬ。４．４滤膜，０．２２μｍ，尼龙。５仪器和设备５．１离子色谱仪，配备电导检测器。５．２电子天平，感量０．００１ｇ。５．３马弗炉，使用温度５００℃±１０℃。５．４镍坩埚，３０

5、ｍｍ×３０ｍｍ，或相当者。６分析步骤６．１试样制备在镍坩埚（见５．４）中称取试样０．５ｇ，精确至０．００１ｇ，加入２ｇ氢氧化钠（见４．１），盖上坩埚盖，置于１犛犖／犜２７６２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售马弗炉（见５．３）中５００℃±１０℃高温熔融提取。为保证样品与氢氧化钠充分混合，可达到要求温度１０ｍｉｎ后取出摇匀一次。提取２０ｍｉｎ后将坩埚取出，自然冷却至室温。注：因坩埚大小不同，受热程度也有很大差别，因此应根据实际坩埚规格，适当调整熔融温度。将坩埚及试样置于２５０ｍＬ塑料烧杯中，加入适量热水至坩埚完全浸入液面之下，浸泡后以热水洗出熔块，

6、用快速滤纸将溶液过滤至１０００ｍＬ容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，定容后待测。同时称取２份试样，进行平行测定。６．２测定６．２．１离子色谱条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的（参见附录Ａ）。１）分析柱，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ。ａ）色谱柱：ＡＳ１１ＨＣ或ＡＳ１５ｂ）淋洗液：２０ｍｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液。ｃ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。ｄ）电导检测：电化学自再生抑制，抑制电流１００ｍＡ。ｅ）进样量：２５μＬ。６．２

7、．２工作曲线准确移取０．０５ｍＬ、０．５ｍＬ、５ｍＬ氟标准工作溶液（见４．３），置于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液浓度分别为０．０１μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ，与１０μｇ／ｍＬ氟标准溶液（见４．３）共同制作工作曲线。从低浓度到高浓度依次进样，以氟离子浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标，以色谱峰面积（μＳ·ｍｉｎ）为纵坐标，绘制工作曲线，并计算线性回归方程。６．２．３样品检测移取至少１ｍＬ试样溶液，经滤膜（见４．４）过滤后移入进样小瓶，用离子色谱（见５．１）进行检测，根据色谱图记录保留时间及色谱峰面积，计算氟含量。６．３空白试验除不加

8、试样外，按上述步骤进行空白试验。７结果计算试样中氟含量按下式计算：（犆）×犞ｘ－犆ｏ狑＝犠式中：狑———试样