SNT0566-2011-进出口磷酸铝钙中有效磷的测定.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０５６６—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６进出口磷酸铝钙中有效磷的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狏犪犻犾犪犫犾犲狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犮犪犾犮犻狀犲犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿狆犺狅狊狆犺犪狋犲２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０５６６—２０１１前言本标准代替行业标准ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６《进出口磷酸铝钙中有

2、效磷的测定》，与ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６相比，主要技术差别如下：———本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则第１部分：标准的结构和编写规则》给出的规则编写；———“仪器与试剂”分成“试剂”和“仪器”两章（ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６的“４试剂和材料”，本标准的“４试剂和材料”、“５仪器和设备”）；———增加ＧＢ／Ｔ６６８２《分析试验室用水规格和试验方法》为规范性引用标准；———对结果的数据评价进行了修订。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局

3、。本标准主要起草人：韦璐、王洪来、刘晓燕、武维莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０５６６—２０１１进出口磷酸铝钙中有效磷的测定１范围本标准规定了进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定方法。本标准适用于进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于

4、本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法概要试样经碱性柠檬酸铵溶液在５０℃下萃取，萃取液经硝酸酸化，加热水解，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经１８０℃干燥，恒重。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水遵守ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。４．１硝酸（密度１．４ｇ／ｍＬ）。４．２碱性柠檬酸铵溶液：将４６３ｇ柠檬酸三铵溶解在２８０ｍＬ氨水（ＮＨ３含量２０％）和２００ｍＬ水中，用水稀释至１Ｌ。注：此溶液每升含４００ｇ一水柠檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）和１５３ｇ氨。其游离氨含量

5、约５５ｇ／Ｌ。４．３喹钼柠酮溶液配置方法：钼酸钠溶液：溶解７０ｇ钼酸钠于１５０ｍＬ水中；喹啉溶液：取５ｍＬ喹啉，溶于硝酸（３５＋１００）溶液中。在不断搅拌下，将钼酸钠溶液缓缓加入溶解６０ｇ一水柠檬酸的硝酸（１７＋３０）溶液中；之后，在不断搅拌下，缓缓加入喹啉溶液。放置暗处２４ｈ后，加入丙酮２８０ｍＬ，用水稀释至１Ｌ，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处。使用时过滤。５仪器和设备５．１恒温水浴装置：温度可控制在（５０±２）℃。５．２恒温干燥箱：温度可控制在（１８０±２）℃。５．３玻璃坩埚式过滤器：４号，容积为３０ｍＬ。

6、１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０５６６—２０１１６分析步骤６．１试液制备６．１．１称取１ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于７５ｍＬ玻璃研钵中，加入１０滴碱性柠檬酸铵溶液湿润，仔细研磨。加入２０ｍＬ碱性柠檬酸铵溶液，仔细研磨萃取。放置约１ｍｉｎ，将上层水解液倾入５００ｍＬ容量瓶中。钵中残渣继续如上研磨、萃取四次。这样至第五次结束时，全部试样都倒入容量瓶中。以上操作所用碱性柠檬酸铵溶液共１００ｍＬ。用４０ｍＬ水将研钵等洗净，洗液并于容量瓶中。以上操作应于（２０±５

7、）℃室温下进行。６．１．２将具塞的容量瓶置于（５０±２）℃的水浴中，从温度恢复至５０℃开始计起保温萃取４ｈ。每３０ｍｉｎ取出振摇１ｍｉｎ，每次略启瓶塞，以泄放瓶内压力。取出冷至室温后用水定容。干滤。６．２沉淀准确提取上述滤液２０ｍＬ（相当于Ｐ２Ｏ５１０ｍｇ左右）于５００ｍＬ锥形瓶中，加入１５ｍＬ硝酸，用水稀释至１００ｍＬ，加热至微沸，保持３０ｍｉｎ。用水冲洗锥形瓶内壁，并补充水至１００ｍＬ。再次微沸后，加入５０ｍＬ喹钼柠酮溶液，微沸１ｍｉｎ，冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶２～３次。６．３过滤和洗涤用预先在（１

8、８０±２）℃干燥至恒重的四号玻璃坩埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀２次，最后将沉淀移于坩埚中，用水洗涤４～５次，用滤纸将坩埚底部的水吸干。６．４干燥和称重将坩埚连同沉淀置于（１８０±２）℃烘箱中干燥１ｈ，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。６．５空白试验空白试验与样品检验同时进行，除不称取试样外，使用相同步骤和试剂。７分析结果表述磷酸铝钙中有效磷（以Ｐ２Ｏ５