快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法

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1、快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法前言超声波清洗器的原理是由超声波发生器发出的高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡而传播到溶液中，使液体流动而产生数以万计的微小气泡。这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成、生长，而在正压区迅速闭合。在这种被称之为“空化”效应的过程中，气泡闭合可形成超过1000个气压的瞬间高压，连续不断地产生瞬间高压就象一连串小“爆炸”不断地冲击样品表面，从而加速样品中水溶性磷和有效磷的萃取。笔者通过实验，提出了采用超声波提取重钙中的水溶磷和有效磷，整个方法快速简单，其结果准确度完全能满足生产过程中控制分

2、析的要求。1实验部分1.1仪器和试剂超声波清洗器：型号CQ250，上海超声波仪器厂生产；砂芯玻璃坩埚式滤器：4号（孔径4～16nm），容积30mL；干燥箱：能于180±2℃恒温；EDTA溶液：0.1mol/L；硝酸溶液：1+1；喹钼拧酮试剂1.2实验方法1.2.1水溶性磷的测定称取0.5g（精确至0.0002g）试样置于250mL容量瓶中，加150mL水，于超声波仪器中，萃取10min，用水稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初几毫升滤液。用移液管吸取10.00mL滤液于300mL烧杯中，加10mL1+1硝酸，用水稀释至约100mL，加热

3、近沸，加入35mL喹钼拧酮试剂，在电热板上微沸1min，冷却至室温。用预先在（180±2）0C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器，先将上层清夜滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，将沉淀移入过滤器中，再用水洗涤三次，将沉淀连同过滤器置于（180±2）0C干燥箱中，待温度达到1800C后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却30min，称重。计算：重钙中水溶性磷按下式计算w（P2O5）％＝m1×0.03207×100÷(m×10÷250)式中：m1为测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m为试样的质量g；0.03207为磷钼酸喹啉质

4、量换算为五氧化二磷质量的系数。1.2.2有效磷的测定称取0.5g（精确至0.0002g）试样置于250mL容量瓶中，加150mL0.1mol/LEDTA溶液，于超声波仪器中，萃取10min，用水稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初几毫升滤液。用移液管吸取10.00mL滤液于300mL烧杯中，加10mL1+1硝酸，用水稀释至约100mL，加热近沸，加入35mL喹钼拧酮试剂，在电热板上微沸1min，冷却至室温。用预先在（180±2）0C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器，先将上层清夜滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，将沉淀移入过滤器中，

5、再用水洗涤三次，将沉淀连同过滤器置于（180±2）0C干燥箱中，待温度达到1800C后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却30min，称重。计算：重钙中有效磷按下式计算w（P2O5）％＝m1×0.03207×100÷(m×10÷250)式中：m1为测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m为试样的质量g；0.03207为磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。2结果与讨论2.1萃取时间选择同一样品在相同条件下采用不同的萃取时间萃取，结果见表1。表1不同萃取时间分析结果时间5min10min15min20min25min30min水

6、溶性磷(P2O5)%37.8438.5038.5738.4938.6138.48有效磷(P2O5)%41.2742.6742.5842.7042.6642.78结果表明，水溶磷和有效磷10min可以萃取完全。2.2萃取液体积选择实验同一样品在相同条件下采用不同的萃取液实验，结果见表2。表2不同萃取液体积分析结果萃取液体积100ml150mL200mL水溶性磷(P2O5)%38.1638.4938.40有效磷(P2O5)%42.2342.5742.62结果表明，水溶性磷和有效磷的最佳萃取液的体积均为150mL。2.3方法的准确度用HG/

7、T2219方法（简称HG法）和本法分别测定10个样品，结果见表3。表3本法测定结果与HG法测定结果对照水溶性磷有效磷编号标准方法本法误差标准方法本法误差138.5438.58+0.0442.6742.40-0.27239.0938.94-0.1443.1043.24+0.14338.9039.12+0.2243.5443.44-0.10438.8939.16+0.2743.3343.16-0.17538.6438.93+0.2943.1443.12-0.02638.9238.82-0.1042.3842.36-0.02738.0638

8、.04-0.0241.5841.67+0.09838.5538.38-0.1742.6142.72+0.11938.1938.21+0.0242.3042.34+0.041038.6838.39-0.2942.6742.