SHT1547-1993-工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1547一93工业用1一丁烯中微f甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法1主题内容与适用范囤本标准规定了工业用1一丁烯中微量甲醇、甲基叔丁基醚含量测定的气相色谱法。本标准适用于工业用1一丁烯中浓度大于5mL/m，的甲醇、甲基叔丁蓦醚的测定。2引用标准GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法提要本标准采用GDX-104色谱柱或PorapakQ色谱柱，用氢火焰离子化检测器测定工业用1一丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚，并按外标法定量。4材料与试荆4.1载气:氮气或

2、氢气:纯度大于99.99yo(V/V),经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2辅助气;4.2.1氢气或氮气:纯度大于99.99%(V/V),经硅胶及5A分子筛干操、净化。4.2.2空气(压缩空气):经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.3甲醉:AR.4.4甲基叔丁基醚:纯度大于99%.4.51-丁烯:纯度大于99.5写，其中应不含有甲醇和甲基叔丁基醚。4.6固定相:GDX-104,粒径0.177mm-0.25mm(60目~80目)。PorapakQ,粒径0.149mm-0.177mm(80目~100目)。5

3、仪器配有氢火焰离子化检测器及带有程序升温装置的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的甲醇、甲基叔丁基醚所产生的峰高至少大于噪声的两倍。5.1进样装置气体进样阀，定量管容积为1mL-2mL或1mL医用玻璃注射器。5.2色谱柱5.2.1推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。5.2.2色谱柱的制备用真空抽吸法进行色谱柱的装填，装柱不宜过紧或过松。5.2.3色谱柱的老化中国石油化工总公司1993-06-们批准1994-05-01实施SH/T1547-93GDX-

4、104柱:以流速为30mL/min通人载气约20min后升温至100`C，恒温30min后将温度升至160℃恒温24h,PorapakQ柱:以流速为30ml-/min，通入载气约20min后开始升温至100`C，恒温30min后将温度升至200‘C，恒温24h,表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱GDX-1040PorapakQ柱管材质不锈钢柱长，m43内径，mm2固定相粒径，mm0.177^-0.2500.149--0.177190C/5min柱温125C恒温粤20(/min件1200C声20C/7

5、mminm3min载气组气氮气.载气流速，mL/min30汽化室温度，℃160检测器温度，℃180进样量,mL11)当试样中丙二烯和丙炔含量大于。.005%C/V)时，用程序升沮操作。5.3检测器氢火焰离子化检测器。5.4记录装置记录仪、积分仪或色谱数据处理机。6样品的采取及汽化6.1取样按GB/T13290所规定的技术要求进行。6.2液体试样的汽化液体试样必须将其汽化成气体试样后方能注人色谱柱，汽化装1E见图1。将长2m-4m、内径0.2mm的不锈钢管!于500C--700C的恒温水浴内，不锈钢管一

6、端与采样钢瓶出口连接，另一端直接与进样装置(5.1)或试样容器相连接。打开采样钢瓶出口阀门，液体试样经不锈钢管汽化成气相试样。在注人试样前，试样容器和进样装置均需用气相试样进行冲洗。如果需减少冲洗进样装置或试样容器所消耗的试样量，可用带水银压力计的真空泵抽吸。7操作步.7.1设定操作条件SH/T1547-931一水银气压计;2一至真空泵;3一试样容器t4一水浴(50"C^-70"C)t5一毛细管;6一盛液态碳四的取样钢瓶图1液态样品汽化装置色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获

7、得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后即可进行测定。7.2标样配制7.2.1浓标样配制在100mL洁净、干燥的玻璃注射器内置一小片不锈钢薄片，准确抽取100mL1一丁烯(4.5)，然后用微量注射器分别抽取2KL甲醇(4-3)和6kL甲基叔丁基醚(4.4)注人到100mL注射器中，用差减法求取甲醇和甲基叔丁基醚的质量(称准至0.0002g)。将100mL注射器内气体摇匀后，置于70℃士5C烘箱内，20min后取出，冷却至室温。该浓标样中甲醇、甲基叔丁基醚浓度“(%)按式(1)计算(其浓度为1%左右):X1

8、00二。。.····....·.⋯⋯(1)“_0.082MXXm1;(021P7332+5tX)1X001000f式中:。，—浓标样中甲醇或甲基叔丁基醚的浓度，肠(V/V);从-一甲醇或甲基叔丁基醚的质量，9，t—室温，℃;M—甲醇或甲基叔丁基醚分子量;P—大气压，kPa,7.2.2稀标样的配制在洁净、干燥的100mL注射器内放置一片不锈钢薄片，准确抽取100mL1一丁烯(4-5)，然后注人适量的浓标样(7.2.1)，充分摇匀。其浓度按式(2)计算:gX