SHT0606-1994-中间馏分烃类组成测定法(质谱法).pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0606-94中间馏分烃类组成测定法【质谱法)1主题内容与适用范围本标准规定了用质谱法测定试样中烃类组成的方法。本标准适用于馏程范围为204一34390(用GB/T6536测定5%一95%的回收温度)的直馏中间馏分，确定其中的链烷烃、一环环烷、二环环烷、三环环烷、烷基苯、苟满或茶满(或两者)、苟类或C=H2。一!0(或两者)、蔡、蔡类、危类或CA.-14(或两者)、危烯类或C.H2n-16和三环芳烃等烃类的含量。2引用标准GB/T6041化工产品用质谱分析方法通则GB/

2、T6536石油产品蒸馏测定法3符号各类烃的特征离子峰组强度加和7-71(链烷烃)=m/e十71+85的总峰强;7-67(一环环烷)=m/e'67+68+69+81+82+83+96+97的总峰强;_1,123(二环环烷)=m/e'123+124+137+138+---⋯直到249+250的总峰强;7-149(三环环烷)=m/e'149+150+163十164+---⋯直到247+248的总峰强;7-91(烷基苯)=m/e'91+92+105十106+---⋯直到175+176的总峰强;1103(布满或蔡满)

3、=m/e'103+104+117+118+⋯⋯直到187+188的总峰强;7-115类或C.,H2.,-10)二m/e'115+116+129+130+---⋯直到185+186的总峰强;1128(禁)二m/e'128的峰强;1141(禁类)=m/e'141+142+155+156+··，⋯直到239+240的总峰强;7-153(范类或C,氏n-i4)二m/e'153+154+167+168+⋯直到251+252的总峰强;1151(范烯类或C=H2。一16)=m/e'151+152+165+166+⋯⋯直到

4、249+250的总峰强;Y-177(三环芳烃)二m/e'177十178十191+192+⋯⋯直到247+248的总峰强。4方法概要按附录A方法把试样分离成饱和烃和芳烃，分别进行质谱测定。本标准是根据各类烃的特征离子峰组强度和浓度相关性，以各类烃的特征离子峰组强度加和为常数项，由质谱数据计算出烃类的平均碳数，按各类烃的平均碳数选择断裂模型和灵敏度系数，分别建立饱和烃的五元一次方程组和芳烃的十元一次方程组，求得各类烃的相对含量并归一化，再乘以色层分离得到的饱和烃和芳烃的质量百分含量，计算出各类烃的质量百分含量。

5、中国石油化工总公司，994-10-07批准1995-07-01实施SH/T0606-945意义和用途对204一34390(40()一6507)馏分范围的石油馏分和加工物流烃类组成的了解，可用于判断工艺参数变化的影响及装置操作失常的原因，评价组成变化对产品性能的影响。6干扰含硫、含氮非烃化合物不包括在本标准的矩阵计算中。如果这些非烃化合物含量较高仁如硫含量>0.25%(m/m)]，将干扰用于烃类计算的谱峰。7安全措施7.1本标准可能涉及有害的物质和操作。本标准不意味着已解决了与使用有关的安全问题。无论任何人使

6、用本标准都有责任调查并确定合适的安全措施和健康措施，制订合理的规章制度。7.2这段馏分范围的烃类试样是易燃液体，应远离热源和明火，保持容器密封。试验中应注意通风，以避免在蒸气和喷雾状态下呼吸，避免长时间反复接触皮肤。8仪器8.1质谱仪:符合GB/T6041和本标准规定的性能实验的要求。8.2进样系统:必须使用进样时不损失、不受污染或其组成不变的进样系统。该系统并需在M-325℃范围内升温及保持恒温，因此需设置一个合适的进样装置。8.3微量注射器:10VL.9试剂正十六烷:分析纯。10校准10.1本标准所附的

7、校正系数(见表1)是在以下操作条件下获得的，可供直接使用。表1同位素校正因子和摩尔灵敏度碳数{、e·!同位素校正因子，K,{摩尔灵敏度，KZ}烷基苯13485:一148112012163162印1323::17657143414阴540.1545巧职510.165616218铭0.17671723450.187818246420.19891450SH/T0606-94表1(续)碳数m/e*同位素校正因子，Ki摩尔灵敏度，KZL,姚蔡类111420.1201194121560.1314166131700.14

8、25150141840.1536150151980.1647150162120.1758150172260.1871150182400.198215010.1.1调节离子源的推斥极使正十六烷分子离子峰m/e'226最大。10.1.2从m/e十40一292作磁场扫描。10.1.3电离电压70eV，电离电流10-70pA.注:校正系数是通过调节离子源的参数，使正十六烷的助7/71的比值为0.26/1的条件下获得。本标