SHT0603-1994冷冻机油R12-不溶物含量测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0603-94(2004年确认)冷冻机油R12不溶物含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定冷冻机油中Rig不溶物含量的方法。本标准适用于用卤化烃作致冷剂的冷冻机油。引用标准GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件GB/T7372工业用二氟二氯甲烷(F12)注:我国的F12即为R,Z.方法概要将试样与R12在一定温度条件下混合，当温度在一30℃时，试样中的石蜡起絮凝作用形成沉淀，通过对该沉淀进行过滤、洗涤、称量、计算出试样中R12不溶物的质量百分含量。4仪器与材

2、料4.1.1试验仪器装置:见图。试验仪器装置图1一低温恒温浴;2一试验装置;3-温度计;4一铁架台;5一真空压力计;6-一压力调节器;7一真空泵中国石油化工总公司1994-10-07批准1995-07-01实施1433SH/T0603-944.1.2低温恒温浴或广口保温瓶:内直径不小于200mm，高度不低于300mm，能调节温度至一30℃士1℃和一4090士20Co4.1.3锥形瓶:带刻度，250mLa4.1.4蒸发皿:玻璃制成，容量100mL，外径不小于80=m，高度不低于30，二。4.1.5布氏漏斗:容积

3、40mL，直径401mn，孔径16一40ym，由硼硅玻璃制成。4.1.6真空泵或水流泵。4.1.7真空压力计。4.1.8温度计:-38一十50cC，分度值L`C，符合GB/T514中倾点用温度计的规定，以及分度值为2℃的低温温度计。4.1.9杜瓦氏洗瓶:玻璃制成，容量500mL.4.1.10紫外线灯。4.1.11干燥器。4.2材料4.2.1工业用二氟二氯甲烷，符合GB/T7372规定。4.2.2固体二氧化碳或其他冷却剂。4.2.3定量滤纸:中谏(滤速31一60s).直径llcm5试剂5.1无水乙醇:化学纯。5

4、.2无水硫酸钠(或无水氯化钙):化学纯。5.31,1,1一三氯乙烷:化学纯，使用前新蒸馏，要求蒸发无残余物。6准备工作注意:准备工作和试验步骤均在通风橱内进行。6.1按图安装仪器，使布氏漏斗口距冷却液面8-10二之间，温度计水银球与过滤漏斗板保持在同一平面。6.2将R12经无水硫酸钠(或无水氯化钙)干燥过滤和一409012℃低温恒温浴或广口保温瓶液化后，收集于杜瓦氏洗瓶中备用(如暂不用，则可将杜瓦氏洗瓶置于一25℃士5℃冷柜中保存)。6.3将用重铬酸钾洗液浸泡后洗净的过滤漏斗在105℃士3℃下干燥Lh，并转移

5、至干燥器中冷却，干燥保存备用。蒸发皿用1,1,1一三氯乙烷浸泡4h后洗净，在1059(-t3`C烘箱中干燥1h，转移至干燥器中冷却2h以上，称精确至0.0002g备用。6.4将试样用定量滤纸过滤除去机械杂质(每张滤纸过滤的试样不超过25g),6.5将两台低温恒温浴温度调节至一30℃士19(-o7试验步骤7.1在一洁净的250ml,锥形瓶中称取过滤后的试样约log，称精确至0.1g，迅速地加人1112至l00ML标线处(在常温下操作)，并立即将锥形瓶转移至预先准备好的一309011℃的低温恒温浴中，用玻璃棒搅拌

6、并摇动锥形瓶直到试样完全溶于Rig为止，然后在低温恒温浴中静止3一5min，使沉淀颗粒结团，这样便于更好地过滤。7.2R,2不溶物的过滤7.2.1R,2不溶物用布氏漏斗通过真空泵(或水流泵)抽滤，调整放空阀在吸干时对大气压的压差不超过lOkPao7.2.2预先用大约25mLR。对布氏漏斗进行淋洗，然后将锥形瓶中的R,2与试样混合液转移至布氏1434SH/T0603-94漏斗中过滤。通过杜瓦氏洗瓶直接将l00mLR12分多次吹人锥形瓶中淋洗。冲洗用的R12全部转移至布氏漏斗中过滤，然后再用25MLR12淋洗布氏

7、漏斗内壁，使锥形瓶和布氏漏斗均不带残油。7.2.3布氏漏斗中的混合液经淋洗吸干后，将布氏漏斗在紫外灯下检查壁上是否有残油。如果漏斗壁上没有出现荧光，就可认为不带残油，否则应进一步用112淋洗直至检验合格。7.3将过滤装置从冷浴中移出，取下锥形瓶，将恒重好的蒸发皿安放在布氏漏斗的下方，待布氏漏斗温度回升至室温后，将30-45mL1,1,1一三氯乙烷溶剂分三次，依次加到布氏漏斗中，溶解R12不溶物，并将过滤滤液全部收集于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上加热，蒸发溶剂，待蒸干后，移至105℃士3℃烘箱中干燥lh，然后将

8、蒸发皿放人干燥器中冷却2h以上，称精确至0.0002g.8计算试样的112不溶物含量X[%(m/m)]按下式计算:m2一m1—x1o式中:m1蒸发皿的质量，9;m2—带有R12不溶物的蒸发皿的质量，m—试样的质量，909精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1重复性由同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值:R12不溶物，%重复性，%鉴0.10.01>0.1算术平均值的1