SHT0176-1992-喷气燃料过氧化值测定法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0176-92(2〕)〕年确认)喷气燃料过氧化值测定法代替ZBE31005-88主题内容与适用范围本标准规定了测定喷气燃料过氧化值的方法。本标准适用于喷气燃料。2术语过氧化值系指每毫克试样中所含活性氧的当量数。3方法概要本标准原理是基于过氧化物在酸性介质中放出活性氧,用碘量法进行定量分析。若以烷基过氧化物为例,反应方程如下:ROOH+2KI+姚。十2Na2乓场四ROH+2Nal+Nat凡氏十2KOH将一定量试样溶解在1,1,2一三氯一1,2,2一三氟乙烷或四氯化碳中,加人碘化钾溶液

2、,试样中的过氧化物被碘化钾还原,释出一定量的碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,结果计算为过氧化值,以ppm表示。注:有争议时以1,1,2-三氯一1,2,2一三氟乙烷为准。4试剂4.1碘化钾:分析纯。4.21,1,2一三氯一1,2,2一三氟乙烷或四氯化碳:分析纯。4.3冰乙酸:分析纯。4.4硫代硫酸钠:分析纯。4.5重铬酸钾:基准试剂。4.6淀粉:称取工g淀粉溶于loomL煮沸的蒸馏水中(为了防止腐坏,可以加入几毫升碘化汞),配成1Og/L淀粉指示液。4.7碳酸钠:分析纯。4.8盐酸:分析纯。49州氯甲烷(氯仿)竺分析纯凸5仪器5.1碘量瓶:500mL.5.2滴定管:25

3、或IOML.5.3吸量管:2mL中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.bzfxw.com免费下载SH/T0176-926准备工作6.1重铬酸钾基准溶液的配制6.1.1c(1/6K2Cr207)=0.1moUL重铬酸钾基准溶液的配制将重铬酸钾在水溶液中重新结晶两次,并在120℃下烘干至恒重,称取2.4528置于500mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻线。6.1.2c(1/6K2Cr207)=O.Olmol/L重铬酸钾基准

4、溶液的配制准确量取IOOmLc(1/6K2Cr207)二0.1mol/L重铬酸钾基准溶液,置于1000ML容量瓶中,加水稀释至刻线。6.2c(Na2S203)=O.1moUL硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定6.2.1配制称取12.58硫代硫酸钠(Na2S203.5H20)和0.1g碳酸钠,溶于500mL经煮沸并冷却的蒸馏水中,放置一周以上,然后用。(1/6K2Cr207)=0.1000mo1/L重铬酸钾基准溶液进行标定。6.2.2标定用移液管准确量取40mLc(1/6K2Cr2乌)=O.lmol/L重铬酸钾基准溶液置于碘量瓶中,再加入40mL蒸馏水,然后加3g碘化钾,

5、2g硫酸钠及5mL盐酸,盖上塞子摇动,混合后,在暗处静置1Omin,用硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色,加人2mL淀粉指示液,继续滴至蓝色消失,呈亮绿色即为终点,同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c(Na,S,O,),moUL,按式(I)计算:c(1/6K2Cr207)xV2c(Na2S203)(1)V,一Vo式中:c(1/6K2Cr203)—重铬酸钾基准溶液的实际浓度,mol/L;V,—硫代硫酸钠溶液的用量,ML;Vo—空白试验时,硫代硫酸钠溶液的用量,mL;性—重铬酸钾基准溶液的体积,MLo重复两次标定结果之差不应大于0.0004mol/Lo注:经常检查。(

6、N.252几)=0.1oVL硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,其变化不得超过0.0005mol/L,6.3c(Na2S203)二。.005mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制准确量取IOOmLc(Na2S203)=0.1moUL硫代硫酸钠标准滴定溶液,置于2000mL容量瓶中,加水稀释至刻线。6.4碘化钾溶液的配制称取1208碘化钾溶于IOOML蒸馏水中,并按以下方法将溶液脱色;将1ML碘化钾溶液、50mL水和5mL淀粉指示液置干300mL烧瓶中,用氮气或二氧化碳覆盖。假如出现蓝色,用微量滴定管加c(Na2凡伪卜0.005moUL硫代硫酸钠标准滴定溶液到颜色恰好消失。根据计

7、算加人足够量的硫代硫酸钠标准滴定溶液到碘化钾的主溶液中,将全部游离碘变为碘化物。在正常制备碘化钾溶液时,当淀粉指示液加到1ML的碘化钾溶液中不应有蓝色出现,然后加1滴。(1/6KZCr2O7)二O.OlmoUL重铬酸钾基准溶液和2滴盐酸则应有蓝色出现,最后向配制好的碘化钾溶液中加氯仿,使它贮存在氯仿层下。65冰乙酸溶液的配制将4mL盐酸用996mL冰乙酸混合。7试验步骤7.1按下表称取合适的试样量。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面SH/T0176-92估计的过氧

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