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《sht0176-1992 喷气燃料过氧化值测定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0176-92(2〕)〕年确认)喷气燃料过氧化值测定法代替ZBE31005-88主题内容与适用范围本标准规定了测定喷气燃料过氧化值的方法。本标准适用于喷气燃料。2术语过氧化值系指每毫克试样中所含活性氧的当量数。3方法概要本标准原理是基于过氧化物在酸性介质中放出活性氧，用碘量法进行定量分析。若以烷基过氧化物为例，反应方程如下:ROOH+2KI+姚。十2Na2乓场四ROH+2Nal+Nat凡氏十2KOH将一定量试样溶解在1,1,2一三氯一1,2,2一三氟乙烷或四氯化碳中，加人碘化钾溶液，试样中的过氧化物被碘化钾还
2、原，释出一定量的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，结果计算为过氧化值，以ppm表示。注:有争议时以1,1,2-三氯一1,2,2一三氟乙烷为准。4试剂4.1碘化钾:分析纯。4.21,1,2一三氯一1,2,2一三氟乙烷或四氯化碳:分析纯。4.3冰乙酸:分析纯。4.4硫代硫酸钠:分析纯。4.5重铬酸钾:基准试剂。4.6淀粉:称取工g淀粉溶于loomL煮沸的蒸馏水中(为了防止腐坏，可以加入几毫升碘化汞)，配成1Og/L淀粉指示液。4.7碳酸钠:分析纯。4.8盐酸:分析纯。49州氯甲烷(氯仿)竺分析纯凸5仪器5.1碘量瓶:500mL.5.2滴定管:25或I
3、OML.5.3吸量管:2mL中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0176-926准备工作6.1重铬酸钾基准溶液的配制6.1.1c(1/6K2Cr207)=0.1moUL重铬酸钾基准溶液的配制将重铬酸钾在水溶液中重新结晶两次，并在120℃下烘干至恒重，称取2.4528置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻线。6.1.2c(1/6K2Cr207)=O.Olmol/L重铬酸钾基准溶液的配制准确量取IOOmLc(1/6K2Cr207)二0.1mol/L重铬酸钾基准溶液，
4、置于1000ML容量瓶中，加水稀释至刻线。6.2c(Na2S203)=O.1moUL硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定6.2.1配制称取12.58硫代硫酸钠(Na2S203.5H20)和0.1g碳酸钠，溶于500mL经煮沸并冷却的蒸馏水中，放置一周以上，然后用。(1/6K2Cr207)=0.1000mo1/L重铬酸钾基准溶液进行标定。6.2.2标定用移液管准确量取40mLc(1/6K2Cr2乌)=O.lmol/L重铬酸钾基准溶液置于碘量瓶中，再加入40mL蒸馏水，然后加3g碘化钾，2g硫酸钠及5mL盐酸，盖上塞子摇动，混合后，在暗处静置1Omin
5、，用硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色，加人2mL淀粉指示液，继续滴至蓝色消失，呈亮绿色即为终点，同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c(Na,S,O,),moUL，按式(I)计算:c(1/6K2Cr207)xV2c(Na2S203)(1)V,一Vo式中:c(1/6K2Cr203)—重铬酸钾基准溶液的实际浓度，mol/L;V,—硫代硫酸钠溶液的用量，ML;Vo—空白试验时，硫代硫酸钠溶液的用量，mL;性—重铬酸钾基准溶液的体积，MLo重复两次标定结果之差不应大于0.0004mol/Lo注:经常检查。(N.252几)=0.1oVL硫代硫酸钠标准
6、滴定溶液浓度，其变化不得超过0.0005mol/L,6.3c(Na2S203)二。.005mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制准确量取IOOmLc(Na2S203)=0.1moUL硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于2000mL容量瓶中，加水稀释至刻线。6.4碘化钾溶液的配制称取1208碘化钾溶于IOOML蒸馏水中，并按以下方法将溶液脱色;将1ML碘化钾溶液、50mL水和5mL淀粉指示液置干300mL烧瓶中，用氮气或二氧化碳覆盖。假如出现蓝色，用微量滴定管加c(Na2凡伪卜0.005moUL硫代硫酸钠标准滴定溶液到颜色恰好消失。根据计算加人足够量的硫代
7、硫酸钠标准滴定溶液到碘化钾的主溶液中，将全部游离碘变为碘化物。在正常制备碘化钾溶液时，当淀粉指示液加到1ML的碘化钾溶液中不应有蓝色出现，然后加1滴。(1/6KZCr2O7)二O.OlmoUL重铬酸钾基准溶液和2滴盐酸则应有蓝色出现，最后向配制好的碘化钾溶液中加氯仿，使它贮存在氯仿层下。65冰乙酸溶液的配制将4mL盐酸用996mL冰乙酸混合。7试验步骤7.1按下表称取合适的试样量。SH/T0176-92估计的过氧化值，pp.试样量，估计的过氧化值，pp.试样量，500-1051一80103511-3091~10052531-507.2将称量好的试
8、样置于预先经氮气或二氧化碳气体冲洗过的500mL碘量瓶中，加25mLl,1,2一三氯一1,2,2一三氟乙烷或四氯化碳，通氮气或二氧化碳，
