SHT0166-1992-重整原料油及生成油中C6-C9芳烃含量测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0166-92重整原料油及生成油中(200()年确认)代替ZBE30007-88C6一C，芳烃含量测定法(气相色谱法)1主题内容与适用范围本标准规定了用色谱外标法来测定重整原料油及生成油中C6一C9芳烃含量的方法。本标准适用于60一140℃重整原料油、生成油及90号、橡胶工业用溶剂油中q一场芳烃含量。2方法概要将试样在涂有极性固定液的色谱柱上，以氢气为载气，经热导池检测，用外标峰高法定量。3仪器与材料3.1仪器3.1.1色谱仪:带有热导池检测器的色谱仪均可使用。3.1.2记录仪:0一lomV，全行程

2、时间不大于lso3.1.3微量注射器:。一10uLo3.1.4色谱柱:长2m，内径4mm的不锈钢柱。3.2材料3.2.1氢气:纯度大于99.5%.3.2.2聚乙二醇一400:色谱固定液，分子量《O.3.2.31,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷:色谱固定液。3.2.46201型担体:60一80目。4试剂4.1苯:分析纯。4.2甲苯:分析纯。4.3乙基苯:分析纯。4.4间二甲苯:分析纯。4.5对二甲苯:分析纯。4.6邻二甲苯:分析纯。4.71,3,5一三甲苯:分析纯。4.81,2,4一三甲苯:分析纯。4.91,2,3一三甲苯:分析纯。

3、4.10正庚烷:分析纯。4.11丙酮:分析纯。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施414标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0166-925准备工作5.1标准样的制备5.1.，基准标样的配制:根据待测试样中非芳烃和苯、甲苯、二甲苯、三甲苯的百分含量配制而得。为得到所需质量百分含量，所需体积V(ML)可先按式(1)计算:V=m"Y,扣。........................·······4‘··，，，····一(1)式中:m-需要配制质量，g;Y—某组分百分含量，%(m/m);Pi—

4、某组分密度，g/mL.然后用称重法配制基准标样，配好后存于小安瓶中备用。非芳烃用正庚烷代替。5.1.2副标样的标定:将待测试样用基准标样测定，得出各组分百分含量，存于小安a中备用。一般用副标样。定期用基准标样检查。5.2色谱柱的制备5.2.1聚乙二醇一《10色谱柱的制备:称取15g聚乙二醇一400,溶于适量的丙酮中。然后慢慢地加人10086201担体，搅拌均匀。将其置于红外灯下烘至无丙酮味。即可作为色谱柱的填充物。5.2.21,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷色谱柱的制备:称取20g1,2,3,4一四(氰基乙氧基甲基)甲烷，溶于适量

5、的丙酮中。然后慢慢地加人10086201担体，搅拌均匀，将其置于红外灯下烘至无丙酮味，即可作为色谱柱的填充物。色谱柱要求填充紧密均匀，新装的色谱柱应在使用柱温下通气老化后方可使用。5.3色谱分离的典型操作条件(见表1)0表1色谱分离典型操作条件色谱柱1,2,3,4一四(氛基乙氧基甲基)甲烷聚乙二醇一400柱温，℃115-12094x1汽化温度，℃12095检测温度℃巧0巧0氢气流量，mUmin6070工作电流，.A1801805.4色谱柱的分离必须符合下列要求:5.4.1当苯含量小于1%(m/m)时，A/B不得大于0.6oA为苯和非芳烃

6、相交点至基线的高度，B为苯峰高。5.4.2当苯含量大于1%(m/m)，苯和非芳烃完全分离。5.4.3二甲苯峰形基本对称，无明显台阶。6试验步骤按操作条件开启仪器。待基线稳定后，分别定量注人标样和试样。7计算试样中某组分含量X,[%(m/m)]用外标峰高法按式(2)计算;弋=从/h"玖············································⋯⋯(2)式中:hi—试样中某组分峰高，cm;h—标样中某组分峰高，cm;415SH/T0166-92卜—标样中某组分含量，%(m/m)o8精密度重复性(;):同一操作者

7、重复测定的两个结果与其算术平均值之差，不应大于表2所列数值。表2%(m/m)组分含量T}含量r苯，<-2100.0.25一甲苯七11000.0.571~100.08一甲苯，二100.0.27甲苯>10-300.2>5-40>300.51.。芳烃>40;.;9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由金陵石油化工公司炼油厂负责起草。本标准首次发布于1979年10月。