SHZH-T4.26.00.017.2002 重整原料油中微量铜和铅测定法(原子吸收光谱法).pdf

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1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系重整原料油中微量铜和铅测定法（原子吸收光谱法）文件编号SHZH-T4.26.00.017.2002版本/修改A/0第1页共3页1适用范围本标准适用于测定重整原料油、石脑油和航空煤油中微量铜和铅含量。该方法当取500ml油样时，检测样品含量的最低限对于铜和铅分别为0.3ppb和0.5ppb。2方法概要试样与1%碘—二甲苯溶液作用后再用10%硝酸萃取成水溶液后用原子吸收光谱测量。3试剂和材料3.1空气：经净化处理无油无水。3.2乙炔气：纯度大于99.9%。3.3碘：分析纯。3.4二甲苯：分析纯。3.5氧化铜：光谱纯。3.6氧化铅：光谱纯。3.7硝酸：

2、优级纯。3.8去离子水或二次蒸馏水。4仪器4.1原子吸收光谱仪，备有铜和铅空心阴极灯。4.2电炉：1.5—2kW可调。4.3分液漏斗：1L。4.4量筒：10ml、100ml、500ml。4.5石英烧杯：50ml—100ml。4.6容量瓶：10ml、100ml、1000ml。4.7移液管：10ml（带刻度）。5仪器准备中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实施SHZH-T4.26.00.017.2002第2页共3页5.1固体标样需经105℃烘干1小时后才能称量5.2铜标准溶液：0.1mg/ml，准确称量光谱纯氧化铜0.1252g于200ml烧杯中

3、，加入1+1（v+v）HCl5ml，使其加热溶解，冷却后转入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。5.3铅标准溶液：0.1mg/ml，准确称量光谱纯氧化铅0.1077g于200ml烧杯内，加入1.5ml1+1（v+v）HNO3和2滴HCl，慢慢加热溶解，如有结晶析出可加入适量去离子水使其溶解，然后转入1000ml容量瓶中并用去离子稀释至刻度后摇匀。5.4碘—二甲苯溶液：1%，称量1.0g碘于100ml容量瓶内，加入适量二甲苯溶液摇动后使其溶解，再以二甲苯稀释至刻度，摇匀后放置备用。5.5仪器操作条件项目CuPb项目CuPb波长nm324.8283.3检测高度7cm7cm灯电流mA121

4、5最佳测量线性范围μg/ml1—51—56试验步骤6.1铜工作曲线：分别取0.1mg/ml铜标准溶液1、3、5、7ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度，绘制工作曲线。6.2铅工作曲线：分别取0.1mg/ml铅标准溶液1、3、5、7ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度，绘制工作曲线。6.3量取已知视密度的油样500ml于1L分液漏斗中，加入3ml碘—二甲苯（1%）溶液并进行摇匀。加入10ml10%的硝酸溶液后放在振荡器上振荡5min，待静置分层后将水相放入石英烧杯中，经两次酸萃取后再用10ml水洗一次（3min），水相

5、合并于同一石英烧杯中，然后将其放在电炉上慢慢加热浓缩至2—3ml（注意不要蒸干），最后转入10ml容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀后进行原子吸收测量。6.4空白：加入3ml碘—二甲苯（1%）溶液、20ml10%的硝酸溶液及10ml水与石英烧杯中，在电炉上缓慢加热浓缩至2-3ml，转移入10ml容量瓶中并用去离子水稀释至刻度，摇匀后测其吸光值。7计算C´10Me(ppb)=´1000V´d式中：Me——测定金属含量，ppb；C——由（A样-A空）值从工作曲线中查得相应的金属含量，μg/ml；10——试液体积，ml；中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年

6、11月10日实施SHZH-T4.26.00.017.2002第3页共3页V——取样体积，ml；d——样品密度，20℃，g/ml。8精密度8.1重复性同一操作者重复测定两个结果之差应小于2ppb。8.2再现性无9报告取单样测定结果作为试样中铅和铜的测定结果。10附加说明本规程由质管中心提出并归口。本规程起草部门：质管中心技术组。本规程起草人：曾维俊。本规程审核人：邵柯迪。本规程批准人：章海珠。本规程解释权归质管中心技术组。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实施