杯芳烃2f离子液体和纤维素2f离子液体用作毛细管气相色谱固定液的分析

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1、浙江工业大学硕士学位论文2．3．5色谱柱的应用研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯262．4本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28第三章纤维素／离子液体毛细管柱的制备及性能研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．293．1前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯293．2实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯293．2．1仪器与试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯293．2．2毛细管色谱柱的制备⋯

2、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯293．2．3色谱条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯303．2．4死时间的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯303．3结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯303-3．1柱性能评价⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯303．3．2色谱柱的应用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．363．4本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

3、41第四章结论与展望⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯43参考文献：⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．44附录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯51学术成果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．58致{射⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯59浙江工业大学硕士学位论文第一章概述1．1毛细管气相色谱及其毛细管柱世界性的科学技术和生产的发展、进步，

4、推动了分析化学的发展，而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要作用。色谱分析法具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等特点，现已成为是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域⋯的重要的手段。色谱分析法可分为气相色谱、液相色谱、超临界色谱、毛细管电泳和毛细管电色谱等。毛细管气相色谱法是使用具有较高分离效能的毛细管将复杂的组分分离开来的气相色谱技术。经过将近60年的发展，现在已经成为一种非常重要的分离分析方

5、法。下面简要介绍毛细管气相色谱概况。1．1．1毛细管气相色谱法的发展史气相色谱法由Mattin、Synge和James等人于1952年首次建立。1954年，Ray首次提出把TCD应用于气相色谱仪，从而气相色谱法的应用范围得以拓展。1956年，VanDeemter等提出了气相色谱速率理论，奠定了气相色谱法的理论基础【21。1956年，毛细管气相色谱柱的创始者Golay对色谱柱的制备工艺开始研究，根据色谱动力学理论，他考察了不同材质的管子上空气峰的分离情况。最后成功研制了一支用玻璃制备的毛细管开管柱，

6、用热导池检测器测试得到的结果比填充柱的柱效提高7．8倍。1957年的第一届国际气相色谱研讨会上发表了其研究成果，他还首次从理论上详细地分析了影响柱效的因素【3】。这种分离效能极高的毛细管色谱柱的发明标志着全新的毛细管柱气相色谱法的诞生。在1958年的国际气相色谱研讨会上，Golay提出了毛细管色谱速率理论，为毛细管色谱奠定了理论基础【41。当年Desty等【51在很短的时间内就制成了一台很实用的毛细管拉制机，并提出了分流法，解决了毛细管进样中比较关键性的问题。60年代基本都是用浙江工业大学硕士学位

7、论文金属毛细管涂渍固定液，进入70年代后玻璃材料成为了制作毛细管柱的主流。但是由于毛细管柱内表面比较光滑使得固定液较难涂渍，玻璃柱的不足之处在于它内表面的羟基容易致使极性组分拖尾，最大的缺陷在于它极易脆断，因此操作的不确定性增大，使用上带来了很大困难，因此限制了它的应用。70年代初期，许多色谱工作者想出各种办法对毛细管内壁进行处理。例如：Halase[6】发明了涂载体开管柱(SCOT)。Novotny[71用气态HCl法腐蚀玻璃内壁。Schieket等‘81提出了用氟醚来处理玻璃管内壁的方法，使其

8、生成氧化硅须状层开管柱，以及其他一些处理壁措施的发现与成功，玻璃毛细管柱的柱效、惰性和稳定性都有了很大的改善和提高。这段时期是毛细管的中兴时期。直至1979年，熔融石英毛细管色谱柱(也就是我们俗称的弹性石英毛细管柱)的问世开创了毛细管色谱的新纪元，它是由Dandeneau等【9J成功制备的。到80年代后期这种机械强度高、惰性和柔韧性较好、拖尾较小、对极性和氢键型化合物吸附很弱并且易于操作的弹性石英毛细管柱基本上完全取代了其他柱材。1．1．2毛细管气相色谱法的特点及发展趋势毛细管柱除