MTT373-94-煤矿水中铝离子的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/'r373一94煤矿水中铝离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了铝试剂比色法测定水中的铝离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中铝离子的测定。当取用试验水样25ml.时，测定铝离子的浓度范围为0.05^1.00mg/Lo稀释水样可扩大测定范围。2方法提要在pH为6.3的溶液中，铝试剂与铝离子生成红色络合物，其颜色强度与铝离子含量成正比，由此可比色测定水中铝离子的含量。3试剂11水:无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2乙酸一乙酸钱缓冲溶液(pH6.3):称取76g乙酸按(GB1292),溶于100ml

2、水中，加入3ml相0密度1.05的冰乙酸(GB676),稀释至250mL,摇匀。3.3铝试剂溶液:称取。.1g铝试剂(HGB3331-60)，溶于100mL水中，保存在棕色瓶内。3.4抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸溶于100ml水中，摇匀。用时现配。3.5氨水溶液:用氨水(GB631)配制成(1+1)溶液。3.6碳酸钠溶液:称取log碳酸钠(GB662),溶于100mL水中，摇匀。3.7氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠(GB679),溶于100mL水中，摇匀。3.8硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB625)R制成(1+9)溶液。3.9铝标准贮备溶液(1

3、.0mL含0.50mgAl"):称取4.3957+0.0002g硫酸铝钾〔KAl(SO,)·12H2O)(GB1275),溶于少量水后，转入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。110铝标准溶液(1.0mL含5pgAl"):用移液管准确吸取5mL铝标准贮备溶液(0.9)，于500nil.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.11对硝基酚指示剂:称取。.1g对硝基酚(化学纯)，溶于100ml水中，摇匀。4仪器分析天平:感量0.1mg,:.;移液管:5,10,20,25ml,，准确度士。.04mL;50ml，准确度士0.08mL.43刻度吸管5mL，分度值。.0

4、5ML;10mL，分度值0.10mL,4滴定管:10nil，分度值。.05ml。45纳氏比色管:50mLo中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准1995一05一01实施MT/T373一94测定步骤5.1标准溶液系列的配制5.1.1分别准确吸取铝标准溶液(3.10)0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于50mL纳氏比色管中。其对应的铝离子质敏分为5,10,15,20,25pgo5.1.2滴加对硝基酚指示剂1滴(3.11)，先用氢氧化钠溶液(3.7)调至溶液变黄色，再用硫酸溶液(3.8)调至溶液刚退色(此时溶液的pH值约为5.0)0然后依次

5、加人。.5mL抗坏血酸溶液(3.4),2ml,缓冲溶液(3.2),2ml铝试剂溶液(3.3),用水稀释至刻度，摇匀。显色30mina5.2水样预处理当水样中钙离子含量超过40mg/L时，准确吸取试验水样80mL于100mL容量瓶中，加入。5ml-氦水溶液(3.5)，滴加碳酸钠溶液(3.6)至大量碳酸钙沉淀析出(pH值约12)，再过量5-6滴，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后取其上层清液25mL(相当于未处理原水样20ml)待测。5.3铝离子的测定准确吸取25ml水样于50ml纳氏比色管中。按5.1.2条操作，并对照标准溶液系列进行目视比P;.6测定结果的

6、表述W离f含量按下式计算APB一mV式中:Al'’一铝离子含量，mg/I;m-一一由目视比色测得的试验水样中铝离子的质量,pg;V--一试验水样的体积，MI。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度铝离子测定的重复性应符合下表规定mg/L铝离子含量重复性毛1o.lo>1o.25M'T/T373一94附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人昊富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中铝离子的测定方法

7、一定pH值的条件下即形成氢氧化物胶体而凝聚，故一般天然水中铝离子的含量甚微。但在煤矿某些酸性水中有可能含有较多的铝离子从国外有关标准及资料文献来看，测定水中铝离子有原子吸收分光光度法、羊毛铬天青R比色法、氯仿萃取8-轻基奎琳铝盐比色法等。国内有关部门测定水中铝离子大多采用铝试剂比色法及铬夭青S比色法。这两种方法都比较灵敏，且简便易行，但铬天青S比色法在将溶液混匀时出现泡沫，短时间内不易消失，致使染料在空气界面形成一种蓝色物质，这种蓝色物质沽污比色血，影响吸光度的测定。因此选择铝试剂比色法用以测定煤矿水中的铝离子1有关条件试验铝试剂具有酸碱指示剂的性质，因此

8、在测定过程中须严格控制溶液的pH值和铝试剂的用量等条件，方能获得满