MTT 484-1995 煤矿酸性水中铝离子的测定方法

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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T484一1995煤矿酸性水中铝离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了铝试剂分光光度法测定煤矿酸性水中铝离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中铝离子的测定当取用试验水样5m工时,测定铝离子的浓度范围为。.5-30mg/I,稀释水样可扩大测定范围2方法提要在一定pH值条件下,铝试剂与铝离子反应生成红色络合物,其颜色强度与铝离子含量成正比.采用分光光度法可测得水样中铝离子含量。3试剂3门水:无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。12对硝基酚指示剂:称取。.2g对硝基酚,用水

2、溶解后稀释至100mL,混匀。3.3氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+1)溶液。3.4硫酸溶液:用硫酸(GB/T625)配制成(1+9)溶液15抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸,用水溶解后稀释至100mL。现用现配。16乙酸一乙酸馁缓冲溶液(pH=6.3):称取76g乙酸按(GB/T1292),用水溶解后,加入3mL乙酸(GB/T676),用水稀释至250mL,摇匀。17铝试剂溶液:称取。.1g铝试剂,用水溶解后稀释至100MI,贮于棕色瓶中。18铝标准贮备溶液(1mL含0.5mgAl'+

3、):称取4.3957士0.0002g硫酸铝钾[KAI(S04)2·12HPj(GB/T1275),用水溶解后转人500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。19铝标准溶液(1ml含0.01mgAl"):用移液管准确吸取10mL铝标准贮备溶液(3-8),于500ml-容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4仪器414.2分析天平:感量。·1mg,分光光度计:波长准确度为士3nm,43移液管:5,10,20,25mL,准确度为士。.04mLo4.刻度吸管:5ml,最小分度值。.05m工;10mL,最小分度值0.1M

4、I。4.5滴定管:10mL,最小分度值。,1mLe测定步骤5.1水样的稀释用移液管吸取25ml水样于250m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实施MT/T484一19955.2工作曲线的绘制5.2.1分别准确吸取铝标准溶液(0.9)0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于100MI容量瓶中。其对应的铝离子质量分别为0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05mg。加水约40mL,5.2.2加入1滴对硝基酚指示剂(3.

5、2),再加入2m工抗坏血酸(3-5),先用氨水溶液(3-3)调至溶液变为黄色,再用硫酸溶液(3-4)调至溶液刚褪色(此时溶液pH值约为5)。然后依次加入5mL缓冲溶液(3.6),2mL铝试剂溶液(3-7),用水稀释至刻度。摇匀。放置约30min,在分光光度计上,用1cm比色皿,以零标准溶液作参比,于波长510nm处,测定每一标准溶液的吸光度。5.2.3以铝离子的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.3铝离子的测定准确吸取25mL稀释后的水样(5.1),于100mL容量瓶中,加水约20mL,按

6、5.2.2条操作,以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中铝离子的质量。6测定结果的表述水样中铝离子的含量按下式计算1000AIa+=V式中A134—水样中铝离子含量,mg/L;m—由工作曲线上查得的试验水样中铝离子的质量,mg;V-测定铝离子时实际取用原水样的体积,mL,计算结果取小数点后三位,修约至小数点后二位。7精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:铝离子含量,mg/L绝对允许差,mg/1相对允许差,Y,百100.5>1U5附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委

7、员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿酸性水中铝离子的测定方法(MT/T484-1995)编制说明(四川煤田地质研究所)I关于测定方法的选择水质分析中铝的测定大多采用分光光度法,有的也采用原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法测定铝,需使用一氧化二氮一乙炔火焰,但测定结果也不甚理想。而且,对于煤矿试验室来说,普遍配备一氧化二氮也是不现实的。分光光度法测定铝所用的显

8、色试剂主要有铝试剂、铬天青S,磺基铬、苏木精和3-基咬琳等等。日本工业用水协会制定的《水质试验法》,采用s4}基咬琳萃取分光光度法,该法比较繁琐不仅需用氯仿萃取,而且还需使用剧毒的氰化钾,因此不宜采用。美国公共卫生协会等制定的《水和废水标准检验法》,采用羊毛铬花青R分光光度法,该法与铝试剂分光光度法类似。而目前较多的是采用铝试剂分光光度法。在制定《煤矿水中铝离子的测定方法》标准时,对铝试剂分光光度法测定水中铝,已进行了有关条件试验对于煤矿酸性水来说,其组成成分比较复杂

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