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1、中华人民共和国环境保护行业标准x.J/T67一2001大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法Stationarysourceemission-Determinationoffluoride-Ionselectiveelectrodemethod2001一07一27发布2001一11一01实施国家月屯境4,呆护总局发布6ASaJ/'r67-2001前言本标准是GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准由国家环境保护总局解释。HJ/T67-2001大气固定污染源氟化物的
2、测定离子选择电极法范围1.1适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。1.2测定范围当采样体积为150I，时，检出限为6x10-'m创m，;测定范围为1^-1000m盯m',2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法3定义氟化物系指气态氟与尘氟的总和。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液
3、吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。4原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。5试荆本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。5.1盐酸(HCI)，p=1.18g/mL5.1.1盐酸溶液0.25mol/L:取21.0mI盐酸(5.1)用水稀释到1000MI5.1.2盐酸溶液1.0mon/I:取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。5.2氢氧化钠(NaOH)5.2.1
4、氢氧化钠溶液。.3mol/L:将氢氧化钠(5.2)12g溶于水并稀释至1000mL。作为吸收液。5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L:将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000ml。5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/mL:称取0.2210g氟化钠(优级纯，于110'C烘干2h放在干燥器中冷却至室温)溶解于水，移人100MI_容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。5.4氟化钠标准溶液:将氟化钠标准贮备液(5.3)用水稀释成2.5pg/ml,,5.0pg/mL,10.0pg/mL,25.0pg/mL,50.0p.g/ml,,10
5、0.0jig/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。5.5澳甲酚绿指示剂0.1g/100ml:称取100mg澳甲酚绿于研钵中，加少量1十4(V/V)乙醇研细，移人100mL容量瓶中，用1+4(V/V)乙醇定容至标线。HJ/'r67-20015.6总离子强度缓冲液(TISAB):称取59.0g柠檬酸钠(Na,C,H,O,·2H20),20.0g硝酸钾(KN0,),置于1000ml,烧杯中，加300ml水溶解，加澳甲酚绿指示剂(5.5)1ml，用盐酸(5.1)(约IIml-)调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至
6、标线，摇匀6仪器一般实验室仪器和:6门烟尘采样器6.2烟气采样器6.3氟离子选择电极64饱和甘汞电极。6.5磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子。6.6大型冲击式吸收瓶，250m工，刻度6.7多孔玻板吸收瓶，刻度6·8聚乙烯塑料烧杯，50m工、150mLo6.9离子活度计或精密酸度计(0.1mv).6.10小型超声波清洗器。7样品的采集和保存了1样品的采集污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml,吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样管出口串联两个装有50ml吸收液的
7、多孔玻板吸收瓶，以。，5一2.0L/min的流速采集5^20min采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。注:连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297--19邓《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。7.2样品的保存采样结束后，将滤筒取出，编号后放人干燥洁净的器皿中，并按采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并
