HG3625-1999-丙溴磷原药.pdf

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1、He3625-1999前言本标准所确定的产品检验方法及技术指标，是参照了联合国粮农组织(FAO)的农药规格《丙浪磷原药)标准(FAOSpecification461/TC/S/F)，并结合国内生产企业实际情况制定的。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:青岛农药厂、南通染化厂。本标准主要起草人:高晓晖、张王龙、杜勇强、陈跃。1226中华人民共和国化工行业标准HG3625一1999丙澳磷原药Profenofostechnical丙澳磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Profeno

2、fosCIPAC数字代号:461化学名称:O-(4-滇-2-抓苯基)O一乙基S一正丙基硫代磷酸醋结构式:CH3CH2-O尹P/CH,CHZCHZSO夕\-Br实验式:C,H,,BrC10,PS相对分子质1:373.6(按1993年国际相对原子质ft计)生物活性:杀虫、杀蜡蒸气压(200C):1.33X10-'Pa溶解度(200C):水中。.02g/L=能与丙酮、甲苯、己烷、三抓甲烷混溶稳定性:在孩性介质中易分解，在潮湿条件下会缓慢分解1范围本标准规定了丙澳磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丙澳礴及其生产中产生的杂质组成的丙澳碑原药。2引用标准下列标准所包

3、含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600-19790989)农药水分侧定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则GB4838-1984乳油农药包装GB/T4946-1985气相色谱法术语3要求3.1外观:稳定的均相棕黄色液体。3.2丙澳磷原药应符合表1要求。圈家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施1227HG3625一1999表1丙嗅磷原药控

4、制项目指标指标项目优等品一等品合格品丙澳碑含量，%)89.085.080.0游离滇酚，%夏1.02.03.0水分，%(0.20.30.34试验方法4.1抽样按照GB/T1605中“液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL,4.2鉴别试验4.2.1气相色谱法:本鉴别试验可与丙澳磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液丙浪磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法:试样中分离的有效成分与标样在4000^-300cm-，波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。丙滨磷的红外标准谱图见图1,

5、图1丙澳磷的红外光谱图4.3丙澳磷含量的测定4.31方法提要试样用丙酮溶解，以磷酸三苯醋为内标物，使用3%OV-210/ChromosorbWAWDMCS(180-250Jim)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙澳磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液丙酮。丙澳磷标样:已知含量。内标物:磷酸三苯醋，应没有干扰分析的杂质。固定液:OV-210,载体:ChromosorbWAWDMCS(180-250Km).内标溶液:称取磷酸三苯醋2.5g,置于250mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器、设备1228HG3625一1999气相色谱仪:具有氢

6、火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1.0mX3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物:OV-210涂渍在ChromosorbWAWDMCS(1S0-250km)上，固定液:(固定液+载体)-31100(质量比)。4.3.4色谱柱的制备4.3-4.1固定液的涂渍准确称取0.15gOV-210固定液于250mL烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三抓甲烷使其完全溶解，倒人5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120℃的烘箱中千燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3-4.2色谱柱的坡充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的城充物坡人柱内，同

7、时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过像皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续级缓加人缤充物，井不断轻敲往壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻瑞棉，并适当压紧，以保持往坟充物不被移动。4.3-4.3色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检侧器，以15mL/min的流A通人载气(NO，分阶段升温至260'C，并在此温度下老化36