HG3626-199940%丙溴磷乳油.pdf

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1、HG3626-1999前言本标准所确定的产品试验方法及技术指标，是参照了联合国粮农组织(FAO)的农药规格《丙澳磷乳油》标准(FAOSpecification461/EC/S/F)，并结合国内生产企业实际情况制定的。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:青岛农药厂、南通染化厂。本标准主要起草人:高晓晖、张王龙、杜勇强、陈跃。1232中华人民共和国化工行业标准40%丙澳磷乳油HG3626-1999Profenofosemulsifiableconcentrates丙滨磷的其他名称、结构

2、式和基本物化参数如下:ISO通用名称:ProfenofosCIPAC数字代号:461化学名称:O-(4-澳-2-抓苯基)O一乙基S一正丙基硫代磷酸醋结构式:CH3CH2-OO}P/CICH,CH,CH2S/、/乍Br实验式:C=H,,BrCIO,PS相对分子质1,373.6(按1993年01际相对原子质t计)生物活性:杀虫、杀靖燕气压(200C):1.33X10-'Pa溶解度(8/L,200C):水中0.02;能与丙酮、甲苯、己烷、三抓甲烷混溶稳定性:在碱性介质中易分解，在潮湿条件下会缓慢分解1范围本标准规定了丙澳确乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适

3、用于由符合标准的丙澳礴原药与乳化荆溶解在适宜的溶剂中配制成的40%丙澳磷乳油。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600-19790989)农药水分侧定方法GB/T1601-1993农药pH值测定方法GB/T1603-19790989)农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则GB4838-1984乳油农药包装3要求

4、3.1外观:稳定的均相液体。3.2丙滇磷乳油应符合表1要求。一------一~~~~~~~~国凉石油和化学工业局1999-06门6批准2000-06-01实施1233HG3626-1999表1丙澳磷乳油控制项目指标项目丙澳磷含量，%水分，%井二谈400..40VTpH值0^7.0乳液稳定性(稀释200倍)合格低沮稳定性合格热贮稳定性合格注低温、热贮稳定性试验至少每六个月做一次4试验方法4.1抽样按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL,4.2鉴别试验4.2.1气相色谱法:本鉴别试验可与丙澳磷含量的测

5、定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液丙滇磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法:试样中分离的有效成分与标样在4000^-300cm-’波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。丙澳磷的红外标准谱图见图1,图1丙澳磷的红外光谱图4.3丙澳磷含量的测定4.3.1方法提要试样用丙酮溶解，以磷酸三苯醋为内标物，使用3%OV-210/ChromosorbWAWDMCS(180-250km)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙澳磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液丙酮。丙澳磷标样:已知含量。内标物:磷

6、酸三苯酷，应没有干扰分析的杂质。1234HG3626-1999固定液:OV-210,载体:ChromosorbWAWDMCS(180-250pm)内标溶液:称取磷酸三苯醋2.5g，置于250mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器、设备气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1.0mX3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物:OV-210涂渍在ChromosorbWAWDMCS(180-250jam)上，固定液，(固定液+载体)二3:100(质量比)。4.3.4色谱柱的制备4.3.4.1固定液的涂渍准确称取。15gOV-210固

7、定液于250mL烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三锐甲烷使其完全溶解，倒人5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120℃的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的坟充物坟人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱往的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉。通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人城充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密，填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，