HG2853-1997-异丙威原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准异丙威原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准是对异丙威原药的修订修订后的行业标准在内容上和形式上作如下改动增加了前言和引用标准一章在试验方法一章明确了极限数值的处理采用修约值比较法气相色谱法改为仲裁法薄层定胺法改为常规分析法气相色谱法部分作如下修改固定液涂渍浓度由改为柱长由改为载气由改为省去尾吹定量方法由峰高法改为峰面积法取消检验规则一章将其主要内容抽样和检验规则作为两条分别放入试验方法一章的开头和结尾标题的改变主题内容与适用范围改为范围技术要求改为要求检验方法

2、改为试验方法包装标志贮存运输改为标志标签包装贮运在最后一章补充了有关安全和保证期的内容修订后的行业标准水平评价异丙威原药优等品主要技术指标达到国际先进水平本标准自实施之日起代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准起草单位湖南化工研究院本标准主要起草人杨方斌中华人民共和国化工行业标准异丙威原药代替异丙威的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称灭扑散叶蝉散数字代号化学名称异丙基苯基甲基氨基甲酸酯结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生

3、物活性具有杀虫性能熔点沸点蒸气压溶解度丙酮甲醇二甲苯水中稳定性在碱性和强酸中易分解在弱酸中稳定对光和热稳定范围本标准规定了异丙威原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于异丙威及其生产中产生的杂质组成的异丙威原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包

4、装通则中华人民共和国化学工业部批准实施要求外观白色或微红色固体异丙威原药应符合表要求表异丙威原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品异丙威含量游离酚以邻异丙基酚计含量水分试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表示法确定取样的包装件最终抽样量应不少于鉴别试验薄层色谱法试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其值应一致展开条件为流动相石油醚乙酸乙酯乙醇固定相硅胶气相色谱法本鉴别试验可与异丙威含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液异丙威色谱峰的保留

5、时间其相对差值应在以内异丙威含量的测定薄层定胺法方法提要试样经薄层层析将异丙威与杂质分离刮下含有异丙威的谱带加碱蒸馏释放出的甲胺用硼酸溶液吸收以盐酸标准溶液进行滴定试剂和溶液乙酸乙酯石油醚沸程无水乙醇展开剂石油醚乙酸乙酯乙醇硅胶颗粒度硼酸溶液每升硼酸溶液中加入溴甲酚绿指示液用盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色氢氧化钠溶液盐酸标准滴定溶液溴甲酚绿乙醇溶液仪器定胺蒸馏装置如图所示微量滴定管精度电炉层析板平滑玻璃板层析缸反应瓶带支管冷凝器有磨口长颈漏斗吸收管图定胺蒸馏装置测定步骤层析板的制备称取硅胶置于玻璃研钵

6、中加水按每批硅胶质量适当增减仔细研磨至均匀糊状立即倒在洁净的层析板上轻轻振动层析板使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处固化在室温下风干后于活化停止加热稍冷后取出并贮存于干燥器中备用薄层分离称取异丙威原药约精确至置于小玻璃瓶中加入约无水乙醇轻摇使之溶解取一块活化好的层析板在距底边两侧各处用毛细管将此样呈直线状全部点于层析板上再用约乙醇洗涤毛细管及瓶壁将洗涤液全部点于板的同一位置上此操作重复五次最后一次点于原点样带下方谱带宽约待溶剂挥发至近干将层析板两边刮去宽的硅胶然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层

7、析缸中层析板浸入展开剂的深度控制在当展开剂上升到约将层析板取出放在通风柜内待溶剂挥发近干将板置于碘缸中显色刮取异丙威谱带典型层析图见图置于圆底烧瓶中用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部分的玻璃将此棉花并入圆底烧瓶中原点异丙威游离酚杂质前沿图异丙威原药的典型层析图测定在上述圆底烧瓶中再加毛细管和丙酮摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液约的吸收瓶相连接打开冷却水和水抽调节好抽气速度约每秒个泡从漏斗中加入氢氧化钠溶液再加水加热蒸馏后停止加热待稍冷打开吸收瓶的活塞把吸收液倒入三角瓶中用水洗涤吸收瓶洗涤液也合并

8、入三角瓶中总体积约用盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点同时做一个空白测定计算用质量百分数表示的异丙威的含量按式计算式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的异丙威的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于气相色谱法仲裁法方法提要试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二甲酯为内标物使用为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器对试样中的异丙威进行气相色谱分离和测定试剂和溶液三氯甲烷