HG2844-1997-甲氰菊酯原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准甲氰菊酯原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准参照了联合国粮农组织农药原药标准和国内外有关甲氰菊酯标准资料并结合国内生产的实际情况制定的本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草大连瑞泽农药股份有限公司参加起草本标准主要起草人徐范胡勇武铁军昝艳坤中华人民共和国化工行业标准甲氰菊酯原药甲氰菊酯的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称数字代号化学名称氰基苯氧苄基四甲基环丙烷羧酸酯结构式实验式相对分子质量按国际相对原子质量计生物活性杀虫杀螨熔点蒸气压溶解度水易溶于二甲苯己烷

2、等有机溶剂稳定性在酸性介质中相当稳定对光和热稳定在碱性条件下不稳定范围本标准规定了甲氰菊酯原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由甲氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的甲氰菊酯原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则气相色谱法术语中华人民共和国化学工业部批准实施要求外观本品应为浅黄色固体或红棕色粘稠液体甲氰菊酯原药应符合表要求表甲氰菊酯原药控制项目指标指标项目一

3、等品合格品甲氰菊酯含量水分丙酮不溶物酸度以计试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与甲氰菊酯含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液甲氰菊酯色谱峰的保留时间其相对差值应在以内红外光谱法试样与标样在的红外光谱图应没有明显的差异图甲氰菊酯标样的红外光谱图甲氰菊酯含量的测定方法提要试样用丙酮溶解以磷酸三苯酯或二十二烷为内标物使用为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定试剂和溶液丙酮三氯甲烷甲氰菊酯标样已知含量内标物磷酸三苯酯或二十二烷应不含有干扰分析的杂

4、质固定液载体内标溶液称取磷酸三苯酯置于容量瓶中加丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具氢焰离子化检测器色谱数据处理机色谱柱玻璃柱柱填充物涂渍在上固定液载体固定液色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取固定液于烧杯中加入适量略大于加入载体体积三氯甲烷使其完全溶解倒入载体轻轻振荡使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中干燥取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡胶管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充的均匀紧

5、密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测器室气体流速载气氢气空气进样量保留时间甲氰菊酯内标物溶剂磷酸三苯酯甲氰菊酯图甲氰菊酯原药的气相色谱图上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取甲氰菊酯标样精确至置于具塞玻璃瓶中用移液管加入内标溶液摇匀试样溶液的配制称取含甲氰菊酯的试样精确至置于具塞玻璃瓶中用与中同一支移液管加入内标溶液摇匀测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入

6、数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积之比分别进行平均以质量百分数表示的甲氰菊酯含量按式计算式中标样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值试样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值甲氰菊酯标样的质量试样的质量标样中甲氰菊酯的质量百分数也可按中的规定先求算校正因子再计算试样中有效体含量允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果水分的测定按中的卡尔费休法进行允许使用精度相当的微量水分测定仪丙酮不溶物的测定试剂丙酮经无水硫酸钠干燥仪

7、器锥形瓶古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚烘箱测定步骤称取试样精确至放入锥形瓶中加入丙酮振摇至所有可溶物溶解用已恒重的坩埚过滤溶液再用丙酮分三次洗涤锥形瓶并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥取出冷至室温称量以质量百分数表示的丙酮中固体不溶物含量按式计算式中恒重后坩埚与不溶物的质量坩埚的质量试样的质量酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液按中规定方法配制指示液三体积溴甲酚绿乙醇溶液与一体积甲基红乙醇溶液混合测定步骤称取