资源描述：
《GBT4844.3-1995-高纯氦.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/T4844.3一1995高纯氦代替GB4844^4845--84Highpurityhelium1主题内容与适用范围本标准规定了高纯氦气产品的技术要求、检验方法、检验规则以及产品的包装、标志、贮存与运输等本标准适用于以深冷法自天然气、空气或工厂弛放气中提取的瓶装高纯度气态氦。主要用于标准混合气的制备、低温超导、科学研究、色谱分析载气等。分子式:He,相对分子质量:4.00260(按1991年国际相对原子质量)。2弓!用标准GB/T4844.1工业氦气GB4844.2纯氦GB/T5832.1气体中微量水分的测定电
2、解法GB/T8984气体中一级化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谱法GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T10627气体分析标准混合气的制备静态容积法GB/T10628气体分析标准混合气组成的测定比较法3技术要求高纯氦气产品的质量应符合下表要求。表中的“纯度”、“含量”均为体积分数(v/v)a指标项目优等品一等品合格品氨气纯度，to1〕99.999699.999399.999氖含量,101(124氢含里,10“簇0.10.51氧(氢)含量.10-1(0.511氮含量.10.(112一氧化碳含量.10一夏0.10.20.5
3、二氧化碳含量.10‘毛0.20.205甲烷含量,l0-1(0.10.20.5水分含量10‘镇123国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施GB/T48443一19954检验方法4.1氦气纯度氦气纯度以体积分数表示，按式(1)计算:0=to。一(m+叭+$3+0,+0。十0‘十龟十00x10-^··⋯(1)式中:45-氦气纯度，lo-,(V/V);0;氖含量(体积分数),l0-e(v/v);0,-氢含量(体积分数),10-0(v/v);03氧(氛)含量(体积分数),10-s(v/v);。‘—氮含量(体积分数),10-s
4、(v/v);(p,—一氧化碳含量(体积分数),lo-,(v/v);ms—二氧化碳含量(体积分数),1o-s(v/v)，0—甲烷含量(体积分数),lo-'(v/v);(Dn—水分含量(体积分数),1。一‘(v/v),4.2氖、氢、氧(氢)、氮含量的测定4.2-1方法提要采用变温浓缩技术，热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附，然后于室温(水浴)下定量脱附，使样品中微量被测组分预先提浓，经色谱柱分离后，用热导池检测器进行检测。4.2.2仪器本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪，色谱流程图1。仪器的其他条件如稳压电源、测
5、量桥路等与一般色谱仪相同，记录仪量程为。-1mV，检测器为四臂钨丝热导池，S值大于1000,，111!111111
6、L---______一J图1变温浓缩色谱流程图工一氮载气瓶;2一减压阀;3,8一针形阀;4-检侧器;5一色谱柱6-叉形四通活塞;7一样气瓶;9-螺旋夹;10,15-鼓泡器;11,12一三路两通活塞t13-浓缩柱.14-液氮浴或水浴o16-湿式流量计;17一转子流量计，F-取样阀4.2.3测定条件a载气:高纯氦，符合本标准要求，流量40^60mL/min.cs/T48443一1995b.浓缩柱:长约40^-50cm，内径约4m
7、m，内装粒度为。.25-0.40mm的601或TDX-01型碳分子筛3-49·。.色谱柱:长约3m，内径约4mm，内装约1m长的5A分子筛(粒度:。25-0.40mm)和约2m长的椰壳活性碳(粒度:0.25^0.40mm)。该柱经活化处理后，对各待测组分间的分离度(R)应大于1.d.吸附温度:一196'C(液氮温度)。脱附温度:室温(水浴)。4.2.4准备工作4-2-4.1将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。4.2.4.2将所有活塞仔细涂好活塞油，检查色谱系统无泄漏。4.2-4-3开启载气，调节流量至40-60mI
8、，吹洗色谱系统约2h，接通仪器电源，待仪器工作稳定。4.2-4.4转动活塞，关闭浓缩柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室温水浴，记录仪上无色谱峰出现为正常。4.2-4.5转动活塞，令载气通过浓缩柱，在小心防止空气倒吸的情况下，浓缩载气5min,测定色谱系统空白值，应附合4.2.3条a的要求。4.2.5操作步骤4.2.5.1取样将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接，开启螺旋夹、瓶阀、针型阀，以至少3次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道，使所取样品具有代表性。4.2-5.2浓缩转动活塞6,11,12，切断通往浓缩柱的载
9、气，同时将样气以不高于1000ml./min的流量通过浓缩柱，吹洗3-5min后，关闭活塞12，将浓缩柱套上液氮浴，开通活塞12，样气流经鼓泡器15，由湿式流量计计量后放空。浓缩操作应始终保持
