用氦离子检测器对高纯气体(高纯氮、纯氮、超纯氮)色谱分析成功案例

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1、用氦离子检测器对高纯气体（高纯氮、纯氮、超纯氮）色谱分析成功案例1、引用标准及适用范围GB/8979-2008GB/T8980-1996《高纯氮》GB/T14599-93《高纯氧》GB/T4844.3-1995《高纯氦》GB/T10624-1995《高纯氩》GB/T7445-1995《纯氢、高纯氢、超纯氢》高纯气体中微量杂质的分析是色谱分析的难点。目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质；氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器，只能分析少数几种气体杂质；而

2、氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求。随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高，以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测。本方法适用于高纯氮、纯氮、超纯氮以及各种高纯气体中的氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等多种高纯气体的检测。2、方法原理氦离子气相色谱仪适用于高纯气体、超高纯气体及电子工业用气体中痕量杂技质的检测。高纯气体的分析是一个复杂的过程，采用南京科捷色谱的专利技术，其中十通进样阀均为进口产特别是品。高纯气体中含有微量的氢、氧、氮还含有微量的一氧

3、化碳、二氧化碳、等的样品通过色谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，使样品的二氧化碳，一氧化碳在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水，让转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测，从而达到对微量一氧化碳、二氧化碳的分离检测。高纯气体色谱分析系统采用一次进样、双柱并联、配TCD检测器和FID检测器，其中H2和O2通过TCD检测；烃类气体（甲烷等）通过FID检测，由色谱柱进行分离，然后通过专用色谱工作站进行数据的分析和管理。取样及分析过程中是否有空气混入、系统的密封性等环节，南京科捷总结了高纯气体分析过程中的技术难点，很好

4、的完成了气体中微量杂质，氦离子检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器。对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析。是唯一能够检测到ng/g(ppb)级检测器。3、仪器配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890A气相色谱仪FID检测器、TCD检测器，配填充柱进样系统色谱柱：高纯气体专用填充柱2m*3mm2根(湖南创特)N2000色谱工作站（电脑1台自备）镍转化炉（南京科捷）六通进样阀标准气(湖南创特)氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯氩气、氢气、空气钢瓶各一瓶100mL玻璃注射器10支，5

5、mL1mL医用或专用玻璃注射器.4、用氦离子检测器检测高纯氮色谱图：技术支持：尹先生13951792301附：湖南创特氦离子检测器（PDHID）详情：PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率    PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1

6、μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压    在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速    氦通过放电区有两个目的：a保持放电区的洁净，以便氦被激发；b它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速

7、为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．电离方式和性能特征    PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e+AB→AB++2ee+He→He**→He*+hνHe*+AB

8、→AB++e+He