GBT4103.3-2000-铅及铅合金化学分析方法铜量的测定.pdf

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1、GB/T4103.3-2000前言本标准是对GB/T4103.5--1983《铅基合金化学分析方法双环己酮草酞二膝光度法测定铜觉》、GB/T472.1-1984《铅锭化学分析方法双乙醛草酞二粽分光光度法测定铜量》的修汀本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4---1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光

2、光度法通则GB/T174331998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A为提示的附录本标准自生效之日起，代替GB/T4103.5-1983,GB/T472.1-1984本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草本标准由葫芦岛锌厂起草。本标准主要起草人:李成文中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法Gs/'r4103.3一2000铜量的测定代替GB/T4103-5GB/T472.1Methodsforc

3、hemicalanalysisofleadandleadalloys---Determinationofcoppercontent1范围木标准规定了铅及铅合金中铜含量的测定方法本标准适用于铅及铅合金中铜含量的测定。测定范围:0.00050%一。.602方法提要试料用硝酸分解，硫酸分离铅基体.在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸一硝酸混合酸溶解3试剂3.1酒石酸3.2硝酸(pl.42g/mI)3.3盐酸(p1.19g/mL

4、),3.4高氯酸(pl.67g/ml)15硫酸(1+1)e3.6硝酸(1+4)3.7硫酸(2一十98)3.8洒石欣一硝酸混合酸:称取Sg酒石酸(3.1),溶于100ml.硝酸(3-6)中，混匀3.9铜标准贮存溶液:称取5.0000g金属铜(>99.99%)置于250ml,烧杯中.加入20mL0酸(1十1).盖上表皿，置于电热板上低温溶解至完全.微沸以除去氮的氧化物，取下，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温后，移入250m1容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含20mg铜3.10铜标准溶液:移取5.

5、00ml铜标准贮存溶液(3.9)于1000Ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀此溶液1Ml一含100pg铜。111铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含400pg铜。4仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中·铜的特征浓度应不大于0.045pg/mL精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的o.8'i;用最国家质量技术

6、监督局2000一08一28批准200012一01实施GB/Td103.3一2000低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测觉10次吸光度、其标准偏差应小超过最高标准洛液平为吸兀J变的。.{州工作曲线线陕将五作曲线按浓度等分成5段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度左价引1;不小于。.9‘仪器工作条件见附录A(提示的附录)_5分析步骤5门试料按表飞称取试样，精确至。.o019。表1铜含见，%0.一0005臼~一。0.00污一01){启0一0925试料量，R独立地进行2次测定.取其平均值5.2空白试验随同

7、试料做空白试验。5.3测定5卜3.1试料溶解及处理5.3门.1钊含量为0.0()o5。写一。.025%的试料5.3.1.1门将试料(5.1)置于3(j0ml烧杯，按表2加入硝酸(3.6).盖上表皿，在电热板}二低温分解完全，继续燕至出现大量结晶，取「，用水冲洗表皿及杯壁，加少许水‘摇动，使晶体全部溶解5.3门.1.2加入sm]、硫酸(3.5)，混匀静置15min，沉淀用滤纸过滤，用硫酸(3.7)洗涤烧杯及1尤淀5一6次，滤液置于30m工烧杯中将滤液置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取「，冷至室温5.3门

8、门.3沿杯壁加入3mL硝酸(32)‘用少量水冲洗杯壁.在电热板上微热至沸.使盐类溶解，取下冷至室温。将溶液移入表2规定的容敏瓶中.以水稀释至刻度，混匀〕表2铜含量分解试料加入酸量稀释总体积分取体积}恻坛f本形飞兀n飞L+}mL作、LITI[000050~000305O5一}一-)00030~0.02525L小‘>0.「理5~0.艺n1510020瑞_>0.20~060l5100乙O5.3门门.d对含高锡、高锑等杂质，稀硝酸分解不完全的试料，按表2加入酒石酸硝酸混合酸.