GBT3184-1993-铅铬黄.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铅铬黄发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准铅铬黄代替本标准参照采用国际标准色漆用铬酸铅和钼铬酸铅颜料主题内容与适用范围本标准规定了铅铬黄颜料的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输贮存本标准适用于铬酸铅硫酸铅或碱式铬酸铅等组成的铅铬黄颜料产品主要用于涂料塑料橡胶和油墨等工业不适用于食品包装和玩具引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法颜料耐光性测定法颜料筛余物测定法颜料水悬浮液值的测定颜料颜色的比较颜料水溶物测定冷萃取法颜料在挥发物的测定颜料水萃取液酸碱度的测定颜料吸油量的测定着色颜料相

2、对着色力和冲淡色的测定目视比较法分析实验室用水规格和试验方法色漆和清漆用原材料取样颜料易分散程度的比较振荡法产品分类根据产品颜色深浅不同分为柠檬铬黄浅铬黄中铬黄深铬黄和桔铬黄五种每个品种又分为一等品和合格品两个等级技术要求铅铬黄颜料应符合表所列的技术要求国家技术监督局批准实施表指标项目柠檬铬黄浅铬黄中铬黄深铬黄桔铬黄一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品近似近似近似近似近似颜色与标准样比稍稍稍稍稍微微微微微近似近似近似近似近似冲淡后颜色与标准样比稍稍稍稍稍微微微微微相对着色力与标准样比挥发物水溶物水萃取液酸碱度水悬浮液值吸油量筛余物筛

3、孔易分散程度耐光性级总铅含量以计铬酸铅含量注颜色项在色相相同时试样比标准样鲜艳色差为稍级可作为一等品试验方法所用试剂均应采用分析纯试剂使用规定的三级水或相应纯度的水颜色的比较按中的规定进行试样量为表精制亚麻仁油加量柠檬铬黄浅铬黄中铬黄深铬黄桔铬黄第一次加精制亚麻仁油第二次加精制亚麻仁油冲淡后颜色和相对着色力的测定按中的规定进行颜料分散体的制备取颜料和漆基颜料分散体的研磨转数为转冲淡色浆的制备取白浆颜料分散体挥发物的测定按中的规定进行水溶物的测定按中的规定进行试样量为水萃取液酸碱度的测定按中指示剂法的规定进行水悬浮液值的测定按中的规定进行吸油量的测定按中的规

4、定进行试样量为筛余物的测定按中甲法的规定进行易分散程度的测定按中的规定进行醇酸树脂豆油梓油改性的季戊四醇苯二甲酸酐缩聚而成的干性醇酸树脂固体含量粘度柠檬铬黄中铬黄深铬黄和桔铬黄颜料相对密度研磨浓度浅铬黄颜料相对密度研磨浓度结果以研磨后颜料达到的细度来表示耐光性的测定按中的规定进行总铅含量的测定原理将试样溶解于盐酸中铅以硫化铅形式析出用重量法测定以硫酸铅沉淀出来的铅然后用乙酸铵萃取试剂乙酸铵酒石酸盐酸硫酸乙醇氨水硫化氢用盐酸和硫化钠或硫化铁制备硝酸溴试剂以溴饱和的硝酸溶液稀释硫酸溶液稀释硫化钠溶液新配制乙酸铵饱和溶液仪器烧结多孔玻璃坩埚孔径干燥烘箱能维持温度

5、为操作步骤试样称取约试样精确至测定将试样放入的烧杯中加水盐酸和乙醇盖住烧杯并加热至沸慢慢地煮沸直到所有醛味均除去用热水稀释到趁热用慢速滤纸过滤该溶液并用热水洗涤滤纸和残渣直到几滴滤液与硫化钠溶液相遇不显任何颜色时为止将滤液和洗涤液合并边搅拌边慢慢加入氨水溶液直到生成不消失的软性沉淀物然后加酒石酸和盐酸直到溶液的值在之间在室温下通硫化氢到溶液中使其饱和稀释该溶液到再通硫化氢使其饱和让硫化铅沉淀下来最好放置隔夜用慢抽滤将上层清液通过烧结坩埚抽出用饱和的硫化氢水以倾析法将此沉淀洗涤一次并且用一股喷射的硫化氢水流借助带橡皮头的玻璃棒将沉淀物移至坩埚中用硫化氢水洗涤

6、坩埚中的沉淀物次并弃去滤液和洗涤液将烧结玻璃坩埚中的硫化铅沉淀物用硝酸溴试剂处理使其溶解到原来的烧杯中并用热水冲洗坩埚收集洗涤液到同一烧杯中盖上烧杯在通风橱内加热用另一个烧结玻璃坩埚过滤用热水冲洗烧杯盖和坩埚次将滤液和洗涤液移到另一个的烧杯中冷却该溶液加硫酸小心地蒸发此溶液直到浓的白烟消失为止冷却该烧杯和物料用水冲洗烧杯内壁再度蒸发该物料到冒烟再次冷却烧杯加水和乙醇并全部放置隔夜将上层清液通过恒重的另一个烧结玻璃坩埚抽出用等分的乙醇和稀硫酸混合液以倾析法将沉淀洗涤一次并喷射一股相同的洗涤液流借助带橡皮头的玻璃棒将沉淀物移到坩埚内用乙醇洗涤此沉淀物直到洗涤液

7、呈中性然后将坩埚放入烘箱加热直至恒重在干燥器中冷却后称重用结晶乙酸铵装满该坩埚并通过它倒入沸腾的乙酸铵溶液用热水冲洗直到几滴滤液与硫化钠溶液相遇不显任何颜色反应再按前述方法进行干燥冷却并再称重结果的表示总铅含量以的质量百分数表示按式计算式中试样的质量剩余物的质量此质量是用乙酸铵萃取前后二次称重之间的差换算成的系数允许差两次平行测定之差不得大于铬酸铅含量的测定原理试样以盐酸氯化钠溶液溶解用碘化钾将铬还原成铬以水溶性淀粉作指示剂用硫代硫酸钠滴定析出的碘试剂盐酸氯化钠混合液将氯化钠饱和溶液加入蒸馏水及盐酸硫代硫酸钠标准滴定溶液盐酸碘化钾可溶性淀粉水溶液操作步骤试

8、样称取约试样精确至测定将试样置于碘量瓶内加盐酸氯化钠溶液加热溶解然